一种区分褐煤及褐煤提取物和有机肥料中有机碳的方法

摘要

本发明涉及一种区分褐煤及褐煤提取物和有机肥料中有机碳的方法，属于农业固体废弃物处理技术领域。利用NY525-2012所述有机质含量测定方法-重铬酸钾容量法，通过改变其中重铬酸钾溶液的浓度来氧化有机肥料和褐煤及褐煤提取物样品中的有机碳，在其它测定条件相同的前提下，观察反应物溶液的颜色能将供试的有代表性的有机肥料(腐熟猪粪堆肥、腐熟牛粪堆肥，腐熟中药渣堆肥)和褐煤及褐煤提取物(腐殖酸钠、黄腐殖酸钾、高水溶腐殖酸钾)样品中的有机碳完全区分开。本发明氧化剂浓度未超过原方法的3/8，与NY525-2012所述有机质含量测定方法-重铬酸钾容量法比较，降低了化学药品(重铬酸钾)的成本。

主权项

一种区分褐煤及褐煤提取物和有机肥料中有机碳来源以及有机肥料中有机碳定量的方法，其特征为：(1)分析纯重铬酸钾溶液的浓度c为：0.25mol/L≤c≤0.30mol/L，体积为30.0ml，分析纯浓硫酸30.0ml；(2)样品经重铬酸钾‑硫酸处理，定容稀释后观察其颜色：来源于有机肥料的待测样品，则溶液颜色呈现橘红色；来源于褐煤或褐煤提取物的待测样品，则溶液颜色呈现浅绿色或黄绿色；其中：重铬酸钾‑硫酸处理样品过程为：称取过Φ100mm筛的待测样品0.0499‑0.0501g，置于150ml三角瓶中，依次准确加入0.25mol/L≤c≤0.30mol/L的重铬酸钾溶液30.0ml，浓硫酸30.0ml，在三角瓶口加一弯颈小漏斗后置于沸水中，沸水浴保持30min，取出三角瓶冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中；拿掉小漏斗，将三角瓶中反应物无损地转入250ml容量瓶中，冷却至室温，定容；(3)吸取定容稀释后的溶液50.0ml溶液于150ml三角瓶内，加水至100ml，加2滴～3滴邻菲罗啉指示剂，再次观察溶液颜色：来源于有机肥料的待测样品，溶液颜色仍呈现橘红色；来源于褐煤或褐煤提取物的待测样品，溶液颜色仍呈现浅绿色或黄绿色；(4)有机肥料中有机碳定量方法，样品经步骤(2)中重铬酸钾‑硫酸处理后，吸取定容稀释后的溶液50.0ml溶液于150ml三角瓶内，加水至100ml，加2滴～3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物替代样品作空白试验；有机碳含量以样品的质量分数表示，按下式计算：$\omega \left(\%\right)=\frac{c^{\prime }(V_0-V)\times 0.003\times 100\times 1.5\times D}{m(1-X_0)}$式中：c′‑经标定后的硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V₀‑空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；V‑样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；0.003‑四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；1.5‑氧化校正系数；m‑风干样质量，单位为克(g)；X₀‑风干样含水量；D‑分取倍数，分取倍数为定容体积/分取体积，为250/50。