一种从山苍子中提取甲基庚烯酮的方法

摘要

本发明公开了一种从山苍子中提取甲基庚烯酮的方法，通过使用山苍子为原料，首次成功地提取得到了纯度高、产率高的甲基庚烯酮，且还能在提取甲基庚烯酮的同时副产柠檬烯，从而在很大程度上降低成本。通过从甲基庚烯酮含量低的山苍子中提取得到了纯度90％以上、产率80％以上的甲基庚烯酮。本发明具有重要的现实意义，能带来巨大的经济效益。

主权项

一种从山苍子中提取甲基庚烯酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将山苍子洗净、破碎；b、加水在60‑100℃下进行减压蒸馏，分离，得到油液；c、向油液中加入强碱弱酸盐溶液得到混合液，加热至50‑100℃，搅拌、分层，得山苍子粗油Ⅰ；d、将山苍子粗油Ⅰ在温度80‑105℃下进行减压蒸馏，得到山苍子粗油Ⅱ；e、向山苍子粗油Ⅱ中加入其重量2‑6倍的丙二醇、乙醇混合溶剂，丙二醇和乙醇的质量比为4‑8:1，在40‑55℃下搅拌后静置分层，得到上层油液Ⅰ和余液；f、将上层油液Ⅰ加入醚类溶剂中，搅匀，再向其中加入乙醇溶液，搅拌后静置分层，得到上层油液Ⅱ；g、在温度50‑68℃、真空度15‑35kpa的条件下将上层油液Ⅱ浓缩至无溶剂残留，得浓缩后的油液；h、将浓缩后的油液在80‑120℃下减压蒸馏进行提纯，得到产物甲基庚烯酮；h步骤中所述减压蒸馏的具体步骤为：首先按6‑8℃/min的升温速度将浓缩后的油液加热至80‑90℃，真空度控制在15‑45kpa,蒸馏50‑75min；然后加热至95‑105℃，真空度控制8‑15kpa，回流比控制在3/27‑3/36，蒸馏1.5‑3.5h；最后按6‑8℃/min的升温速度加热至110‑120℃，真空度控制在3‑8kpa，蒸馏50‑75min，收集产物甲基庚烯酮；d步骤中所述的减压蒸馏的具体步骤为：将山苍子粗油Ⅰ在温度80‑90℃，真空度15‑25kpa，回流比3/12‑3/21的条件下进行第一步蒸馏后，在温度95‑105℃，真空度4‑10kpa，回流比4/8‑4/16的条件下进行第二步蒸馏，得到山苍子粗油Ⅱ；b步骤中的加水蒸馏具体步骤为：将山苍子加入到2‑6倍重量的水中，先按3‑4℃/min的升温速度加热至60‑75℃，真空度控制在8‑20kpa，蒸馏1.0‑2.5h；再加入60‑75℃的水补充蒸馏损失的水分，再按2‑3℃/min的升温速度加热至90‑100℃，真空度控制4‑8kpa，蒸馏1.5‑5.0h。