发明名称 |
一种粗芴提纯精制新工艺 |
摘要 |
本发明涉及一种粗芴提纯精制新工艺,先将60-70%质量含量芴和有机溶剂按质量比1:1入反应釜,常温下搅拌40—60min,搅拌速度30—90r/min,抽滤干燥得质量含量80%以上工业芴;再按照有机溶剂、水和工业芴质量比0.5:0.5:1比例,将上述得工业芴入反应釜中,再加入有机溶剂和水,打开程序升降温控制装置加热,开启搅拌机,搅拌速度30—90r/min,搅拌40—60min,并加热至90±2℃,至上述工业芴全部溶解;关闭搅拌机,通过程序升降温控制装置调节反应釜温度使温度保持在1—5℃/min降温速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30±2℃,最终过滤得到质量含量纯度98%以上精芴。 |
申请公布号 |
CN103304365B |
申请公布日期 |
2016.02.03 |
申请号 |
CN201310267765.7 |
申请日期 |
2013.06.28 |
申请人 |
江西理工大学 |
发明人 |
熊道陵;陈玉娟;邱萍;王庚亮;杨金鑫;许光辉 |
分类号 |
C07C13/567(2006.01)I;C07C7/14(2006.01)I;C07C7/10(2006.01)I |
主分类号 |
C07C13/567(2006.01)I |
代理机构 |
赣州凌云专利事务所 36116 |
代理人 |
曾上 |
主权项 |
一种粗芴提纯精制工艺,其特征是:先将含有60‑70%质量含量的芴和有机溶剂,其中有机溶剂为正丁醇、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺中的一种,按照质量比为1:1加入反应釜中,在常温下搅拌,搅拌40—60min,搅拌速度为30—90r/min,抽滤后干燥得到质量含量为80%以上的工业芴;再按照有机溶剂、水和工业芴质量比0.5:0.5:1比例,其中有机溶剂为甲苯、环已烷、环戊二烯中的一种,将上述得到的工业芴加入到反应釜中,再加入有机溶剂和水,打开程序升降温控制装置加热,开启搅拌机,搅拌速度为30—90r/min,搅拌40—60min,并加热至90±2℃,至上述工业芴全部溶解;关闭搅拌机,通过程序升降温控制装置调节反应釜温度使温度保持在1—5℃/min的降温的速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30±2℃,最终过滤得到质量含量纯度98%以上的精芴。 |
地址 |
341000 江西省赣州市红旗大道86号 |