发明名称 3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷的合成方法
摘要 本发明公开了一种3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下在温度15℃~30℃,将二氨基甘脲、N,N’-羰基二咪唑分别加入到二甲亚砜中,加料完毕后反应50h~80h后,将反应液倒入丙酮中,过滤,滤饼用甲醇洗涤、干燥得3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷,其中二氨基甘脲、N,N’-羰基二咪唑的摩尔比为1:1.05~1.3,二氨基甘脲、二甲亚砜的质量比为1:18~25。
申请公布号 CN105294703A 申请公布日期 2016.02.03
申请号 CN201510697979.7 申请日期 2015.10.23
申请人 西安近代化学研究所 发明人 毕福强;王锡杰;王伯周;汪伟;廉鹏;张俊林;霍欢
分类号 C07D487/18(2006.01)I 主分类号 C07D487/18(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 梁勇
主权项 一种3,7,10‑三氧代‑2,4,6,8,9,11‑六氮杂[3,3,3]螺桨烷的合成方法,3,7,10‑三氧代‑2,4,6,8,9,11‑六氮杂[3,3,3]螺桨烷结构式如(I)所示:<img file="FDA0000829102810000011.GIF" wi="1206" he="471" />以二氨基甘脲为原料,其结构式如(II)所示,包括以下步骤:搅拌下在温度15℃~30℃,将二氨基甘脲、N,N’‑羰基二咪唑分别加入到二甲亚砜中,加料完毕后反应50h~80h后,将反应液倒入丙酮中,过滤,滤饼用甲醇洗涤、干燥得3,7,10‑三氧代‑2,4,6,8,9,11‑六氮杂[3,3,3]螺桨烷;其中二氨基甘脲、N,N’‑羰基二咪唑的摩尔比为1:1.05~1.3,二氨基甘脲、二甲亚砜的质量比为1:18~25。
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