负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料的制备方法及甲酸或甲醇的电催化氧化方法

摘要

本发明提供一种负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料的制备方法：首选将特定配比的聚丙烯腈、乙酰丙酮钯和乙酰丙酮配置成混合溶液；然后对混合溶液进行电纺和热处理，得到负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料。以所述复合材料制备的电极作为修饰电极，用于甲酸或甲醇的电催化。所述方法制备的复合材料，钯钴合金纳米粒子均一稳固镶嵌在碳纳米纤维基底中，钯钴合金纳米粒子不容易脱落与聚集，电催化活性和稳定性大幅提高。其次，所述制备方法无需使用催化剂，避免了杂质引入，制备方法简单,一步制备。而且钯钴合金纳米粒子的组成和粒径可以通过调节钯和钴前体的摩尔比来有效调节。

主权项

负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：(A)将聚丙烯腈、乙酰丙酮钯和乙酰丙酮钴溶于二甲基甲酰胺溶液中，得到均匀的混合溶液；所述混合溶液中，聚丙烯腈的含量为5～15wt％，乙酰丙酮钯的含量为1～5wt％，乙酰丙酮钴的含量为1～5wt％，乙酰丙酮钯与乙酰丙酮钴的质量比为(0.5～1)：1；(B)将步骤(A)中所述的混合溶液进行电纺，退火后得到部分氧化的复合纤维；(C)将步骤(B)所述的部分氧化的复合纤维以4～6℃/min的速度升温到300～600℃，在该温度下通入氢气和氩气的混合气体，得到还原的复合纤维；(D)将步骤(C)所述的还原的复合纤维以4～6℃/min的速度升温至700～1000℃，在该温度下保持20～60min，然后在氩气中冷却到室温，得到负载钯钴合金纳米粒子的碳纳米纤维复合材料；所述钯钴合金纳米粒子镶嵌在碳纤维基底中。