一种钒渣中氧化锰含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种钒渣中氧化锰含量的检测方法，是将试样粉碎，干燥；将0.1000g试样加20ml硝酸，5滴氢氟酸，低温加热溶解蒸发过半时，加10ml盐酸，5滴氢氟酸，溶解至溶液蒸发过半时，加10ml氯高酸，继续加热至冒氯高酸烟，溶液近1ml时取下，稍冷，加20ml水溶解盐类，冷却，定容至100ml；移取10.00ml试液于100ml两用瓶中，加20.ml酸硝（1+3），0.5g高碘酸钠，微沸5min，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，以EDTA溶液褪色溶液为参比用分光光度计于波长540nm处测量显色液吸光度；配制浓度为500ug/ml的锰标样，移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml锰标样，测量吸光度绘制工作曲线；试样中氧化锰含量按下式计算： 所述方法快速高效，具有良好的准确性、重现性和稳定性，特别适用于氧化锰含量3%-25%试样的检测。

主权项

一种钒渣中氧化锰含量的检测方法，其特征在于包括前处理、测定步骤，具体包括：A、前处理：1）将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中冷却至20~25℃；2）精密称取1）步骤处理后的试样0.1000g，加入20ml硝酸和4~6滴氢氟酸， 50 ~70℃加热溶解10~15min至溶液蒸发至1/2~1/3时，取下，加10ml盐酸和4~6滴氢氟酸，50 ~ 70℃加热溶解10~15 min至溶液蒸发1/2~1/3时，取下，加10ml高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟，冒高氯酸烟至溶液至0.8~1.2ml时，冷却至60~70℃，加20ml水溶解盐类，流水冷却至20~25℃，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤得到试液a；3）移取10.00ml试液a至100ml两用瓶中，加20ml的1+3硝酸和0.5g高碘酸钠，于80~ 100℃微沸4~6min，取下，流水冷却至20~25℃，用水稀释至刻度，摇匀得到显色液b；B、测定：1）将显色液b移入1cm比色皿中，以参比试液为参比，采用分光光度计，于波长540nm处，测量显色液b的吸光度；所述的参比溶液是向剩余的显色液b中滴加2~4滴EDTA溶液，摇匀，待红色褪去，此溶液为参比溶液；2）配制浓度为500μg/ml的锰标样，移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml的锰标样，分别置于100ml两用瓶中，显色后于与1）中分光光度计同样条件下测量吸光度绘制工作曲线，试样中磷含量按下式计算：氧化物系数                MnO = 1.2912Mn式中：m₁——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的锰质量，μg；m——试样质量，g；V₁——试液a移取的体积，ml；V——试液a的总体积，ml。