一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法

摘要

本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法。大黄中的蒽醌类化合物目前已知的主要成分有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及其苷类。大黄酸和大黄素在医药领域应用广泛，它们具有不同的性质和不同的药理作用，本发明利用大黄素和大黄酸酸性不同的性质，使用碱性物质从大黄中提取总蒽醌化合物，再利用PH梯度法，从中分离提取出大黄酸和大黄素并纯化。

主权项

一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法，其特征在于所用的具体方法如下：1)、大黄中总蒽醌甙元的提取大黄中蒽醌甙元的提取分离：取大黄生药，粉粹为粗粉，置于玻璃容器中，加20％硫酸(约为生药量的60％)，再加生药量四倍的氯仿溶液，水浴回流1h,滤出浸出液，药渣再采用上述同样的方法提取一次，滤出浸液，合并两次所得的提取液。再浓缩，回收氯仿，剩余至原总体积的四分之一。剩余液体加蒸馏水洗涤，分液2～3次，直到氯仿层PH为6，此时氯仿层中的主要化合物为大黄中的总蒽醌类。2)、大黄酸的分离将上述所得的氯仿层用5％碳酸氢钠溶液萃取四次，分离出碳酸氢钠溶液，并合并四次萃取液，在碳酸氢钠溶液中浓盐酸中和，析出直到棕黄色沉淀，直到不析出沉淀为止，减压抽滤溶液，并用少量水洗涤沉淀，所得的沉淀用冰醋酸重结晶，析出黄色针状结晶为大黄酸，再抽滤烘干，称重。3)、大黄素的分离上述经过碳酸氢钠提取过的氯仿液，继续用5％碳酸钠溶液萃取四次，分液，合并碳酸钠溶液，用盐酸中和，析出棕黄色沉淀，直至不再析出沉淀，抽滤，沉淀用少量水洗涤，70℃烘干，用少量无水乙醇重结晶，析出橙色针状结晶为大黄素，抽滤，烘干，称重。