一种丁香酸的制备方法

摘要

本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种丁香酸的制备方法，通过对反应过程中原料物质的选择与搭配，使得反应在常温环境，或者较低温度值(40℃)下即可发生反应，进而使得丁香酸的制备工艺中能耗较低，降低丁香酸的生产成本；本发明反应后处理简单，催化剂、溶剂及反应过程中生成的少量多羟基苯甲酸由于具有较好的水溶性，通过简单的萃取操作即可与产物丁香酸分离，无需进一步的纯化操作，降低了合成成本。

主权项

一种丁香酸的制备方法，其特征在于，将3，4，5‑三甲氧基苯甲酸与33％的溴化氢乙酸溶液按照3，4，5‑三甲氧基苯甲酸与溴化氢的摩尔比为1：(1.5‑4)进行混合，并加入有机溶剂中，其中有机溶剂的体积用量为溴化氢乙酸溶液的体积用量的0.52‑1.4倍，在温度为20‑40℃下，搅拌反应7‑36h，加入有机溶剂的体积用量40倍的水，再用二氯甲烷萃取三次，每次萃取用的二氯甲烷的体积量为有机溶剂的60倍，并在萃取完成之后，将含有二氯甲烷的有机相进行合并，获得有机液相，并将有机液相采用饱和食盐水在常温环境下清洗三次，每次使用的饱和食盐水的体积量为有机溶剂的体积用量的40倍，清洗完成后，采用与溴化氢的摩尔比为(3‑4)：(2‑3)的无水硫酸钠干燥，再将其进行过滤处理之后，将滤液置于蒸馏釜中，采用减压蒸馏除去溶剂，即可获得丁香酸。