一种亚微米无孔环糊精键合手性毛细管柱的制备

摘要

本发明涉及毛细管柱制备领域，特别是涉及一种亚微米无孔环糊精键合手性毛细管柱的制备方法及其用途。本发明提供一种亚微米无孔环糊精键合手性毛细管柱的制备方法，包括如下步骤：（1）采用改良的采StÖber法合成了亚微米粒径的表面光滑、均匀且单分散性良好的亚微米无孔二氧化硅微球；（2）采用(3-异氰基丙基)三乙氧基硅烷为连接臂将β-环糊精键合到步骤1所得亚微米无孔二氧化硅微球上，加入苯异氰酸酯对环糊精进行衍生化制备出手性固定相；（3）色谱柱的装填。本发明所提供的亚微米手性毛细管柱手性分离效果好、柱效高、分析速度快、机械性能好、且使用寿命长。

主权项

一种亚微米无孔环糊精键合手性毛细管柱的制备方法，包括如下步骤：(1)按比例将乙醇、TEOS、氨水、水混合，所述乙醇、TEOS、氨水、水的质量比为62‑64：6.5‑6.7：10.3‑10.7：10.6‑11.0，常温搅拌反应15.7‑16.3h，陈化11.7‑12.3h后，洗涤反应所得的固相物、干燥；将所得固相物与盐酸混合，常温搅拌11.7‑12.3h，固相物依次用去离子水、乙醇洗涤至中性，干燥即得盐酸活化的无孔二氧化硅微球；(2)按比例将β‑环糊精、(3‑异氰基丙基)三乙氧基硅烷置于吡啶中，气体保护下78‑82℃反应11.7‑12.3h，然后加入盐酸活化的无孔二氧化硅微球，所述β‑环糊精、(3‑异氰基丙基)三乙氧基硅烷、吡啶、活化的无孔二氧化硅微球的质量比例为9.8‑10.2：2.9‑3.1：146‑148：2.9‑3.1，再补加适量吡啶，升温至98‑102℃，气体保护下，继续反应19.7‑20.3h；反应所得固相物依次用吡啶、甲苯、甲醇、乙醚洗涤得固定相CSP1，干燥备用；取CSP1、苯异氰酸酯置于吡啶中，CSP1、苯异氰酸酯、吡啶的质量比为0.95‑1.05：5.4‑5.6：73.4‑73.6，88‑92℃反应11.7‑12.3h；反应所得固相物依次用吡啶、甲苯、甲醇、水、乙醚洗涤，得手性固定相CSP2；(3)截取毛细管，将二氧化硅微球填入毛细管的一端，用加热器烧结成临时柱塞；将CSP2分散在乙醇中制备得混悬液，灌入匀浆罐中制备获得匀浆液，将匀浆液打入毛细管中，填充至所需有效长度后用水打实，烧结柱塞和窗口，即得所述亚微米无孔环糊精键合手性毛细管柱；所述步骤(1)中，所述无孔二氧化硅微球的粒径为780‑820nm，盐酸的浓度为2.9‑3.1mol/L；所述步骤(2)中，盐酸活化的无孔二氧化硅微球使用前放在马弗炉中干燥；所述步骤(3)中，二氧化硅微球预先经过液体硅酸钠润湿，粒径为2.9‑3.1μm，将二氧化硅微球填入毛细管的一端1.9‑2.1mm；将匀浆液打入毛细管中，填充至有效长度99‑101mm后用水打实。