一种工业氯磺酸的分析方法

摘要

本发明公开了一种工业氯磺酸的分析方法，方案一将现行标准中的电位滴定法的中和滴定与沉淀滴定的分别滴定改为同一样品分二步滴定，第二步滴定时加入(1+2)硫酸调节溶液的酸度，以淀粉代替明胶，简化了操作过程。方案二将总酸度和氯化氢质量分数的测定设定为分别独立进行，减小了分析操作的局限性，增加了氯化氢质量分数测定时的称样量和硝酸银标准滴定溶液的消耗体积，减小了分析过程的系统误差。本发明修正了氯磺酸化学组成的理论基础，在新的理论基础上改进了氯磺酸中相关组分质量分数的计算方法，具有简便、准确、安全、可靠的优点。

主权项

一种工业氯磺酸的分析方法，其特征在于包括以下步骤：(a)样品准备：取一干燥安瓿球称量，在微火上将球部烤热，迅速将毛细管插入装有试样的瓶中，吸取m克试样，立即熔封毛细管尖端，并用火将毛细管外壁沾附的酸液烤干，冷却后再称量；将安瓿球置于盛有80mL水的碘量瓶中，塞上瓶塞，瓶外用毛巾或双层纱布包好，振荡使安瓿球破碎，放置10min，继续振荡1min，使生成的酸雾全部吸收，用玻璃棒压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，摇匀溶液，得到试液备用；(b)滴定分析：将步骤(a)得到的试液移至烧杯中，加水至120mL后，插入玻璃电极和饱和甘汞电极，用浓度为c₁摩尔/升的氢氧化钠标准滴定溶液作电位滴定，按二级微商法的规定确定终点，得到滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V₁；取出玻璃电极，用水冲洗，将电极沾附的试液洗入烧杯中，加入3滴1+2硫酸溶液和5mL淀粉溶液，插入银电极，用浓度为c₂摩尔/升的硝酸银标准滴定溶液作电位滴定，按二级微商法的规定确定终点，得到滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V₂；(c)结果计算：以氯磺酸是由三氧化硫、氯磺酸、硫酸组成的理论体系推出计算方法，其中：按以下公式计算三氧化硫的质量分数ω₁：式中：c₁——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V₁——滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c₂——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V₂——滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m——步骤(a)中试样的质量的数值，单位为克(g)；M₁——硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；M₂——三氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；M₃——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；按公式计算氯化氢的质量分数ω₂：式中：c₂——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V₂——滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m——步骤(a)中试样的质量的数值，单位为克(g)；M₃——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；按公式ω₃＝100％‑ω₁‑ω₂计算硫酸的质量分数ω₃：式中：ω₁——三氧化硫的质量分数；ω₂——氯化氢的质量分数；根据公式计算的α值按相应的公式计算氯磺酸的质量分数ω₄：若α＜0.4554，则三氧化硫过量，ω₄按公式ω₄＝3.1958ω₂计算；若α＝0.4554，则三氧化硫与氯化氢等量，ω₄按公式ω₄＝ω₁+ω₂计算；若α＞0.4554，则氯化氢过量，ω₄按公式ω₄＝1.4554ω₁计算；式中：ω₁——三氧化硫的质量分数；ω₂——氯化氢的质量分数；0.4554——氯化氢与三氧化硫的相对分子质量比值；3.1958——氯磺酸与氯化氢的相对分子质量比值；1.4554——氯磺酸与三氧化硫的相对分子质量比值。