食品中2,6-二异丙基萘残留量的检测方法

摘要

本发明属于食品添加剂检测领域，涉及食品接触包装材料，具体地说，是一种2,6-二异丙基萘残留量的检测方法。目前，我国尚未制定食品中2,6-二异丙基萘的检测标准，其检测方法也未见报导。本发明样品采用正己烷超声提取后，过GPC,提取液经浓缩定容后，经HP-5MS石英毛细管柱分离，进行气相色谱-质谱联用仪分析，全扫描定性，选择离子定量。本方法操作简单，对目标物干扰小，数据结果稳定，准确度高，系统重现性与适用性均达到要求。

主权项

食品中2,6‑二异丙基萘残留量的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：1）样品前处理：1.1 不含油脂试样：将样品解冻，称取制备好的样品5.0g于250mL具塞锥形瓶，加入25.0mL正己烷，超声提取30min，加入125µl.100µg/ml的萘‑d8作为内标物质，内标物质的m/z是108；旋涡混匀后震荡30min，超声提取30min,4000r/min离心6 min，取上清液上机分析；含油脂试样：1.2 含油脂试样称取1g样品于50mL具塞离心管中，加20mL正己烷，加入125µl.100µg/ml的萘‑d8 作为内标物质，均质旋涡混合1min，4000r/min离心6min；重复提取一次，合并上清液；旋转蒸发至干，用10mL乙酸乙酯‑正己烷=1:1定容，旋涡混合，过0.45μm滤膜，过GPC净化，对于纯油脂试样，直接用乙酸乙酯‑正己烷=1:1定容到10mL，净化后收集馏分，氮气吹干，用正己烷定容至1mL，上机分析；2）标准溶液的配制：（1）  2,6‑二异丙基萘标准物质：2,6‑Diisopropylnaphthalene,C₁₆H_20,CAS NO:24157‑81‑1；2,6‑二异丙基萘含量大于99.9%；_{（2）  2,6‑二异丙基萘标准储备液：精密称取0.0100g 2,6‑二异丙基萘标准物质于10mL 容量瓶中，精确至0.0001g；用正己烷溶解定容，配制成浓度为1000μg/ml的标准储备液，保存于‑18℃冰箱内；（3）  2,6‑二异丙基萘标准中间液：准确移取1000μg/ml 2,6‑二异丙基萘标准储备液100μL于10mL 容量瓶 中，以正己烷稀释配制成10μg/ml浓度的标准中间液，保存于4℃冰箱内；（4）2,6‑二异丙基萘标准工作液：准确移取10μg/ml 2,6‑二异丙基萘标准中间液10μL于10mL 容量瓶 中，以正己烷稀释配制成0.01μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；准确移取20μg/ml 2,6‑二异丙基萘标准中间液20μL于10mL 容量瓶 中，以正己烷稀释配制成0.02μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；准确移取10μg/ml 2,6‑二异丙基萘标准中间液50μL于10mL 容量瓶 中，以正己烷稀释配制成0.05μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；准确移取10μg/ml 2,6‑二异丙基萘标准中间液100μL于10mL 容量瓶 中，以正己烷稀释配制成0.1μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；准确移取10μg/ml 2,6‑二异丙基萘标准中间液200μL于10mL 容量瓶 中，以正己烷稀释配制成0.2μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；准确移取10μg/ml 2,6‑二异丙基萘标准中间液500μL于10mL 容量瓶 中，以正己烷稀释配制成0.5μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；准确移取10μg/ml 2,6‑二异丙基萘标准中间液1000μL于10mL 容量瓶 中，以正己烷稀释配制成1.0μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；准确移取10μg/ml 2,6‑二异丙基萘标准中间液2000μL于10mL 容量瓶 中，以正己烷稀释配制成2.0μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；准确移取10μg/ml 2,6‑二异丙基萘标准中间液5000μL于10mL 容量瓶 中，以正己烷稀释配制成5.0μg/ml浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；配制成0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 µg/ml一系列浓度的标准工作液，保存于4℃冰箱内；3) 样品测定3.1 样品测定分别注入1uL一系列（0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 µg/ml）浓度的2,6‑二异丙基萘标准品溶液及样品提取物溶液于气相色谱质谱仪中，按色谱质谱条件进行分析，记录离子丰度均应在仪器检测的线性范围之内；3.2、定性测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液、样液及空白试验溶液等体积进样测定，标准工作溶液和待测样液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，进行样品测定时，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品相一致，误差±0.5%，并且在扣除背景后的样品质谱图中，二级质谱选择的定性离子均出现，而且待测样品的离子丰度比与标准品的丰度比相一致，可确证该样品含2,6‑二异丙基萘；3.3、内标法定量测定以197m/z为定量离子，内标法定量；将样品待测溶液在上述气相色谱质谱条件下进行检测，将得到的2,6‑二异丙基萘的离子丰度与混合标准工作溶液的离子丰度进行比较，将得到的2,6‑二异丙基萘的离子丰度代入相应种类的标准工作曲线的回归方程中，计算得到样品待测溶液中2,6‑二异丙基萘的浓度，从而计算得出样品中2,6‑二异丙基萘的残留量；3.4、平行试验按以上步骤对同一样品进行平行试验测定，平行样每组至少6个；3.5、空白试验除不称取试样后，均按上述步骤进行；空白样品不少于6个；3.6、结果计算结果按下式计算：式中：X——试样中被测组分残留量，单位为μg/kg；——标准工作液最后定容溶液2,6‑二异丙基萘组分浓度，单位为ng/mL；A——样品中2,6‑二异丙基萘的峰面积；AS——标样中2,6‑二异丙基萘的峰面积；V——样品溶液最后定容体积，单位为mL；m——样品溶液最后定容溶液所代表试样的质量，单位为g。}