5-甲基-2-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酸的合成方法

摘要

本发明涉及5-甲基-2-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酸的合成方法，该方法具体包括以下步骤：(1)以卤苯为原料，与1,2,3-三唑在加有钯催化剂的有机溶剂中反应，分离，制得化合物I；(2)再于加有钯催化剂的有机溶剂中，加入酸性添加剂、化合物I及卤化试剂，在惰性气体保护下，于80-120℃搅拌反应10-24h，制得化合物II；(3)将化合物II、氰化物加入到有机溶剂中，于110-130℃搅拌反应10-12h，制得粗产物；(4)将粗产物加入到碱与极性溶剂的混合溶液中反应，调节混合溶液的pH为4-5，萃取，干燥，后经硅胶柱层析分离即可。与现有技术相比，本发明操作简单，条件温和，产率高，易于实现工业化生产，而且制备所得的产物纯度高，无异构体，具有很好的应用前景。

主权项

5‑甲基‑2‑(2H‑1,2,3‑三唑‑2‑基)苯甲酸的合成方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：(1)以卤苯为原料，与1,2,3‑三唑在加有钯催化剂的有机溶剂中反应，分离，制得化合物I；(2)再于加有钯催化剂的有机溶剂中，加入酸性添加剂、化合物I及卤化试剂，在惰性气体保护下，于80‑120℃搅拌反应10‑24h，过滤，有机相经洗涤，干燥，再经硅胶柱层析分离，制得化合物II；(3)将化合物II、氰化物加入到有机溶剂中，于110‑130℃搅拌反应10‑12h，反应液经萃取，保留有机相，有机相用盐水洗涤，干燥，制得粗产物；(4)将粗产物加入到碱与极性溶剂的混合溶液中，于60‑90℃反应5‑10h，调节混合溶液的pH为4‑5，萃取，保留有机相，有机相用盐水洗涤，干燥，后经硅胶柱层析分离，即制得所述的5‑甲基‑2‑(2H‑1,2,3‑三唑‑2‑基)苯甲酸；其中，所述的5‑甲基‑2‑(2H‑1,2,3‑三唑‑2‑基)苯甲酸的化学结构式如下：