发明名称 |
一种吗氯贝胺中间体后处理方法 |
摘要 |
本发明公开了一种吗氯贝胺中间体后处理方法,其包括,以乙氨硫酸酯、对氯苯甲酰氯为原料,三乙胺为缚酸剂,甲苯为溶剂,在0~5℃下合成吗氯贝胺关键中间体对氯苯甲酰胺乙基硫酸酯,反应结束后,加入反应后混合液8~10倍量的水,并将混合液升至30-35℃,使生成的固体全部溶解,静置分层,有机层甲苯,通过带水蒸馏分去水后回收甲苯套用;水层冷至15~20℃结晶半小时,离心至干,再用1~2倍量的水洗涤,离心至干,在0.080~0.100MPa真空25~30℃条件下干燥至干。本发明实现了甲苯的高效回收,同时提高产品质量,该发明具有显著的环保效益,经济效益。 |
申请公布号 |
CN104130165B |
申请公布日期 |
2016.02.03 |
申请号 |
CN201410308612.7 |
申请日期 |
2014.06.30 |
申请人 |
江苏瑞克医药科技有限公司 |
发明人 |
赵小泉;陆华;朱家伍;何蒲军;匡立幸 |
分类号 |
C07C305/04(2006.01)I;C07C303/44(2006.01)I |
主分类号 |
C07C305/04(2006.01)I |
代理机构 |
无锡互维知识产权代理有限公司 32236 |
代理人 |
庞聪雅 |
主权项 |
一种吗氯贝胺中间体后处理方法,其特征在于:包括,以乙氨硫酸酯、对氯苯甲酰氯为原料,三乙胺为缚酸剂,甲苯为溶剂,在0~5℃下合成吗氯贝胺关键中间体对氯苯甲酰胺乙基硫酸酯,反应结束后,加入反应混合液8~10倍量的水,并将混合液升至30~35℃,使生成的固体全部溶解,静置分层,有机层甲苯,通过带水蒸馏分去水后,回收甲苯套用;水层冷至15~20℃结晶半小时,离心至干,再用1~2倍量的水洗涤,离心至干,在‑0.080~‑0.100MPa真空25~30℃条件下干燥至干。 |
地址 |
224145 江苏省盐城市大丰市海洋生物医药产业园 |