一种中间体4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法

摘要

本发明公开了一种中间体4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法，采用反相高效液相色谱法，其中，所述的高效液相色谱的条件包括：色谱柱采用规格为5μm，150×4.6mm的XDB-C₁₈柱；按体积比的流动相组成和梯度条件为：0min 1%甲醇-99%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^-1；8min 1%甲醇-99%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^-1；9min 10%甲醇-90%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^-1；10min 15%甲醇-85%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^-1；23min 15%甲醇-85%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^-1；紫外检测波长为233nm；进样量为20 μL。本发明的分析方法在准确测定4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的同时，还进一步测定了中间体4-硝基-2,7-萘二磺酸及原料2,7-萘二磺酸的含量，适于工业化生产H酸过程中对4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸质量控制。

主权项

一种中间体4,5 ‑二硝基‑2,7‑萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法, 其特征在于，所述方法包括如下步骤：1）采用反相高效液相色谱法，高效液相色谱的条件包括：色谱柱：XDB‑C₁₈柱，5μm，150×4.6mm；按体积比的流动相组成和梯度洗脱条件为：0min1%甲醇‑99%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^‑1；8min1%甲醇‑99%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^‑1；9min10%甲醇‑90%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^‑1；10min15%甲醇‑85%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^‑1；23min15%甲醇‑85%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^‑1；检测波长：233nm；   进样量：20 μL；2）分别配制中间体4,5 ‑二硝基‑2，7‑萘二磺酸的标准溶液及样品溶液；其中，中间体4,5 ‑二硝基‑2，7‑萘二磺酸样品溶液的制备方法为：取定量的2,7‑萘二磺酸，依次加入定量的有机酸，浓硝酸，搅拌加热，保持相应反应时间，自然冷却，得到粗产品，所述粗产品为4‑硝基‑2,7‑萘二磺酸和4，5‑二硝基‑2,7‑萘二磺酸的混合物；调整有机酸和硝酸的配比以及反应温度，得到二硝化产物：4，5‑二硝基‑2,7‑萘二磺酸，其比例为98%；3）制作标准曲线；4）样品含量的测定。