发明名称 一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制作方法
摘要 本发明涉及一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制作方法,包含以下步骤:步骤一:合成聚硼硅氧烷(PBSH);步骤二:合成改性酚醛树脂;步骤三:制备硼改性酚醛树脂胶黏剂。本发明硼改性酚醛树脂胶黏剂中制备聚硼硅氧烷方法条件较为温和,操作简单、无有害气体生成,绿色环保,所得聚硼硅氧烷耐高温性能优异,含有大量的端羟基,用作改性剂,能同时提高酚醛树脂的耐高温性和粘结强度,为制备耐高温酚醛树脂胶黏剂提供了一种可行的方法。
申请公布号 CN104592917B 申请公布日期 2016.02.03
申请号 CN201510000868.6 申请日期 2013.08.27
申请人 李克功 发明人 不公告发明人
分类号 C09J161/14(2006.01)I;C09J183/14(2006.01)I;C08G8/28(2006.01)I;C08G77/56(2006.01)I 主分类号 C09J161/14(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种硼改性酚醛树脂胶黏剂的制作方法,包括以下步骤:步骤一:合成聚硼硅氧烷;步骤二:合成改性酚醛树脂;步骤三:制备硼改性酚醛树脂胶黏剂;所述步骤一是将有机硅氧烷与硼酸加入到有机溶剂中,在催化剂存在的条件下,于氮气气氛下3小时内从90℃逐步升温到200℃,反应1‑5h;然后加入多元酚,反应4‑10h,水泵减压反应1.5~3h后,得到聚硼硅氧烷;步骤一所述有机硅氧烷:硼酸:多元酚的摩尔比为1:1~2:0.25~1,催化剂用量为单体总质量的1~2‰;步骤一所述有机硅氧烷是苯基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷按照重量分数1:2制成的混合物;步骤一所述溶剂为二氧六环;步骤一所述催化剂为氯化亚锡、四氯化钛、三氧化铁中的任意一种;所述的步骤二是取20重量份的甲氧基二甲苯单体、20重量份的对苯二酚以及1.5重量份的酸性催化剂,在125℃的条件下反应1‑4h,降温冷却后,加入1.5重量份的碱性催化剂、12重量份的有机溶剂以及18重量份的甲醛,在0.6KPa的真空下脱水反应,至透明后得到改性酚醛树脂;所述的步骤三是取步骤一中制得的聚硼硅氧烷和步骤二制得的改性酚醛树脂按1‑6:10的质量比混合均匀,得到硼改性酚醛树脂胶粘剂;步骤一所述的多元酚为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、间苯三酚、邻苯三酚中的一种;步骤二所述酸性催化剂为25wt%的对甲苯磺酸,所述的碱性催化剂为20wt%的氨水,所述的有机溶剂为苯乙烯。
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