发明名称 一种4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯的制备方法
摘要 本发明涉及一种4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯的制备方法,包括:在氮气保护下,以联苯二酚和对硝基氯苯为原料,加入成盐剂和强极性非质子溶剂混合,130-140℃回流反应3-5小时,趁热过滤,除去滤渣,向滤液中滴加去离子水,降温,过滤,洗涤,干燥,得到4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯,在氮气保护下,以4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯为原料,加入有机胺、Ni和酯类有机溶剂,在压力10-20atm,温度为40~70℃,保温反应5~8h,过滤,脱溶剂,得4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯,本发明制备方法选用的催化剂选择性高,无需后续精制提纯,产品质量及收率高,操作过程简单安全,成本较低,利于工业化生产。
申请公布号 CN105294461A 申请公布日期 2016.02.03
申请号 CN201510688756.4 申请日期 2015.10.21
申请人 烟台海川化学制品有限公司 发明人 李树国;赵青山;王舒霖;赵峰;宫振山;张伟
分类号 C07C217/90(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I 主分类号 C07C217/90(2006.01)I
代理机构 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人 杨立;王丹
主权项 一种4,4'‑双(4‑氨基苯氧基)联苯的制备方法,其特征在于,包括:1)缩合反应:在氮气保护下,以联苯二酚和对硝基氯苯为原料,加入成盐剂和强极性非质子溶剂混合,130‑140℃回流反应3‑5小时,趁热过滤,除去滤渣,向滤液中滴加去离子水,降温,过滤,洗涤,干燥,得到4,4'‑双(4‑硝基苯氧基)联苯,其中,所述联苯二酚与对硝基氯苯的摩尔比为1:(2.0~2.5),联苯二酚与成盐剂的摩尔比为1:(2.0~3.0);2)还原反应:在氮气保护下,以1)得到的4,4'‑双(4‑硝基苯氧基)联苯为原料,加入有机胺、Ni和酯类有机溶剂,在压力10‑20atm,温度为40~70℃,保温反应5~8h,过滤,脱溶剂,得4,4'‑双(4‑氨基苯氧基)联苯,其中,所述4,4'‑双(4‑硝基苯氧基)联苯的重量:酯类有机溶剂的体积=1g:(3~8)ml,4,4'‑双(4‑硝基苯氧基)联苯与Ni的质量比为1:(0.05~0.15),有机胺与Ni的质量比为(0.05~0.1):(1~2)。
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