基于GC-MS和PCA法的饼干香精香料的鉴别方法

摘要

本发明公开了基于GC-MS和PCA法的饼干香精香料的鉴别方法，依次包括对饼干样品进行前处理，依次包括提取、富集和浓缩三个过程、采集饼干样品的GC-MS谱图信息、分析GC-MS谱图信息。该方法以气相色谱-质谱联用为检测手段，以PCA主成分分析法为基础构建识别方法，将模式识别技术与谱图分析技术相结合。本发明检测效率高，检测灵敏度高，检测结果准确可靠，对控制饼干中香精香料的质量、保证食品安全具有重要意义。

主权项

基于GC‑MS和PCA法的饼干香精香料的鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对饼干样品进行前处理，依次包括提取、富集和浓缩三个过程，具体步骤为，取饼干样品在干燥环境下粉碎加入提取溶剂，采用有机溶剂浸提法，合并提取液，溶液过0.45μm滤膜后，浓缩除去溶剂后，同时蒸馏萃取，合并有机相，加无水硫酸钠干燥过夜，除去溶剂得到供试品；(2)采集饼干样品的GC‑MS谱图信息，此时需要设置气相色谱条件：PET‑5石英毛细管柱；升温程序：50℃保持5min，以2℃/min升至100℃，3℃/min升至150℃，5℃/min升至250℃，保持5min；He载气的流速为1.2mL/min；(3)分析GC‑MS谱图信息，得出结果，包括以下步骤：(a)对GC‑MS谱图的成分依据WEILY和NIST标准质谱图库进行检索定性，采用面积归一化法进行定量分析，提取样品组分的共有信息，用共有化学成分的峰面积为指标，以不同品种的样品为类别对象，构建原始数据矩阵X；(b)根据矩阵X计算协方差阵C：C＝(X)^T X其中，(X)^T为X的转置矩阵；(c)求解出协方差阵C的所有非零特征根λ_i以及每个λ_i对应的单位特征向量，其中，i＝1，2，…，P，计算每个非零特征根λ_i的方差贡献率按D_i从大到小的顺序排列对应的单位特征向量，构建P×P阶向量集矩阵V:$V={\left(V_{ij}\right)}_{P\times P}=\left[\begin{array}{cccc}{V}_{11}& V_{12}& \mathrm{...}& V_{1P}\\ V_{21}& V_{22}& \mathrm{...}& V_{2P}\\ .& .& .& .\\ .& .& .& .\\ .& .& .& .\\ V_{P1}& V_{P2}& \mathrm{...}& V_{PP}\end{array}\right]$其中，矩阵V中的每列向量代表协方差阵C的1个单位特征向量；(d)在保留矩阵V的主要信息的前提下，对矩阵V进行PCA降维，从PCA得分图中直观得不同饼干品种香精香料的区分结果。