发明名称 |
一种去氢α-拉帕醌的催化合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种去氢α-拉帕醌的催化合成方法,该方法采用新型碳酸酯反应原料,并创造性地使用了多元复合催化体系,实现了物料的温和、高效转化,大幅提高了反应收率。该工艺具有反应速度快、反应条件温和、反应收率优异等优点,节约了生产成本,对医药合成大有裨益,工业应用前景广阔。 |
申请公布号 |
CN105294638A |
申请公布日期 |
2016.02.03 |
申请号 |
CN201510731193.2 |
申请日期 |
2015.10.30 |
申请人 |
成都科创佳思科技有限公司 |
发明人 |
缪家戌 |
分类号 |
C07D311/92(2006.01)I |
主分类号 |
C07D311/92(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种去氢α‑拉帕醌的催化合成方法,所述方法包括:向反应釜中加入式(I)化合物、碱和溶剂,搅拌下继续加入催化剂、氧化剂和助剂,然后再加入式(II)化合物,于室温下搅拌反应120‑180min,反应完毕后冷却至室温,过滤,依次用冷水洗涤、乙酸乙酯萃取、饱和食盐水溶液洗涤,分出有机相用无水硫酸钠干燥,过滤、真空浓缩,再经硅胶柱分离即得式(III)化合物,其反应式如下所示:<img file="FDA0000834961920000011.GIF" wi="1430" he="379" />其中,所述助剂为1‑戊基3‑甲基咪唑溴盐、1‑己基‑3‑甲基咪唑氯盐中的任意一种;式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.06‑0.08;式(I)化合物与碱的摩尔比为1:2.2‑2.4。 |
地址 |
610000 四川省成都市锦江区上东大街139号1幢3层4号 |