发明名称 一种去氢α-拉帕醌的催化合成方法
摘要 本发明涉及一种去氢α-拉帕醌的催化合成方法,该方法采用新型碳酸酯反应原料,并创造性地使用了多元复合催化体系,实现了物料的温和、高效转化,大幅提高了反应收率。该工艺具有反应速度快、反应条件温和、反应收率优异等优点,节约了生产成本,对医药合成大有裨益,工业应用前景广阔。
申请公布号 CN105294638A 申请公布日期 2016.02.03
申请号 CN201510731193.2 申请日期 2015.10.30
申请人 成都科创佳思科技有限公司 发明人 缪家戌
分类号 C07D311/92(2006.01)I 主分类号 C07D311/92(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种去氢α‑拉帕醌的催化合成方法,所述方法包括:向反应釜中加入式(I)化合物、碱和溶剂,搅拌下继续加入催化剂、氧化剂和助剂,然后再加入式(II)化合物,于室温下搅拌反应120‑180min,反应完毕后冷却至室温,过滤,依次用冷水洗涤、乙酸乙酯萃取、饱和食盐水溶液洗涤,分出有机相用无水硫酸钠干燥,过滤、真空浓缩,再经硅胶柱分离即得式(III)化合物,其反应式如下所示:<img file="FDA0000834961920000011.GIF" wi="1430" he="379" />其中,所述助剂为1‑戊基3‑甲基咪唑溴盐、1‑己基‑3‑甲基咪唑氯盐中的任意一种;式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.06‑0.08;式(I)化合物与碱的摩尔比为1:2.2‑2.4。
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