4-胍基丁酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种4-胍基丁酸的合成方法，属于制备取代的胍的无环化合物领域，具体包括如下步骤：(ⅰ)4-氨基丁酸钠的合成；(ⅱ)4-胍基丁酸的合成和(ⅲ)4-胍基丁酸的精制。本发明原料易得，反应条件简单，没有难于处理的副产物，适于大规模工业应用。

主权项

一种4‑胍基丁酸的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(ⅰ)  4‑氨基丁酸钠的合成：a. 在反应容器中加入4‑氨基丁酸和水，搅拌溶解，冷却至10℃以下；b. 持续搅拌下滴加氢氧化钠溶液，控制反应温度在50℃以下；c. 滴加完毕，调节溶液pH在11~13之间；即获得4‑氨基丁酸钠溶液；(ⅱ)  4‑胍基丁酸的合成：d. 将氧甲基异脲硫酸盐加水至全部溶解，获得氧甲基异脲硫酸盐溶液；e. 向氧甲基异脲硫酸盐溶液中滴加上述步骤获得的4‑氨基丁酸钠溶液，反应温度控制在30℃~35℃；f. 滴加完毕，调节溶液pH在11~13之间，继续恒温反应5~6小时；g. 反应结束，冷却反应液至4℃~5℃，析出粗品，过滤；h. 剩余母液循环用于氧甲基异脲硫酸盐的溶解；(ⅲ)  4‑胍基丁酸的精制：i. 用去离子水将所得粗品溶解，加热至粗品全部溶解，加热温度控制在80℃以下；j. 缓慢降温析出晶体, 降温至0℃~2℃时保温1小时；k. 所得晶体以冰水冲洗表面，50℃~ 60℃烘干，即得。