邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯的制备方法，以邻苯二胺磷酰氯与3-环己烯-1-甲醇进行酯化反应得到邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯，反应采用缚酸剂吸收副产物氯化氢气体。本发明所用的原料易得，制备的邻苯二胺磷酰氯缩3-环己烯-1-甲醇酯具有良好的物理化学性能、热稳定性、阻燃性能。

主权项

一种阻燃聚碳酸邻苯二胺磷酰氯缩3‑丁烯‑1‑酰胺的制备方法，其特征在于，以邻苯二胺磷酰氯，3‑丁烯‑1‑胺为基本原料，经下述步骤制成：（1）、酰氯化反应：将邻苯二胺磷酰氯与3‑丁烯‑1‑胺在缚酸剂的存在下，以有机溶剂为反应介质，在50‑150℃反应3‑48h，完成酰氯化反应，经洗涤，重结晶得到邻苯二胺磷酰氯缩3‑丁烯‑1‑酰胺；（2）、环氧化反应：将邻苯二胺磷酰氯缩3‑丁烯‑1‑酰胺与氧化剂在有机溶剂的存在下，在50‑150℃反应3‑48h，完成环氧化反应，经洗涤，重结晶得到邻苯二胺磷酰氯缩3‑环氧化丁烷‑1‑酰胺；（3）、聚合反应：在容积为500ml的高压釜中于环境温度下按照如下顺序加入,0.01～0.1mol戊二酸锌和10～100mol邻苯二胺磷酰氯缩3‑环氧化丁烷‑1‑酰胺，加入氯仿，然后通入二氧化碳气体并保持2.0～6.0MPa恒压，将温度控制在25～100℃，搅拌下反应4～40小时后，缓慢放掉高压釜中未反应的二氧化碳，并回收未反应的邻苯二胺磷酰氯缩3‑环氧化丁烷‑1‑酰胺，加入乙醇沉淀出聚碳酸脂，过滤，用乙醇洗涤数次，真空干燥，得阻燃聚碳酸邻苯二胺磷酰氯缩3‑丁烯‑1‑酰胺白色固体。