一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法

摘要

本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法，包括以下步骤：a、在1号重排釜中加胺化中间体、水，滴加盐酸，使溶液PH值为0.5，滴加温度控制在≤46℃；b、将物料用泵打入2号重排釜中，进行闭环反应及萃取有机相，滴加液碱，使溶液的PH值为13，滴加温度控制在≤42℃，滴加结束后，然后加纯苯，循环半小时后静置3小时，最后分出水相和有机相。本发明优点在于：原单釜生产改双釜生产后，使重排反应时间从原来的30小时缩短为26小时，减少副反应的产生，使反应向正方向进行；酸碱滴加分开后，可以装酸碱在线检测，保证滴加量更准确，既提高得率又减少污水量的产量。

主权项

一种甲基环戊烯醇酮重排分步反应方法，包括加酸开环反应步骤和加碱闭环反应步骤，其特征在于：a、加酸开环反应步骤在1 号重排釜中进行，在1 号重排釜中加胺化中间体、水，然后打开循环泵，滴加盐酸，使溶液PH 值为0.5，滴加温度控制在≤ 46℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至98℃，保温2.5 小时，保温结束后，打开循环泵降温至35℃ ；b、将步骤a 开环反应的物料用泵打入2号重排釜中，进行闭环反应及萃取有机相，滴加液碱，使溶液的PH 值为13，滴加温度控制在≤ 42℃，滴加结束后，停循环泵，打开蒸汽快速升温至52℃，保温2 小时，保温结束后，打开循环泵降温至40℃，然后加纯苯，循环半小时后静置3小时，最后分出水相和有机相。