发明名称 硝基邻苯二甲酸酐同分异构体混合物的分离方法
摘要 本发明涉及一种硝基邻苯二甲酸酐的分离方法,具体操作步骤为:(1)将硝基邻苯二甲酸酐同分异构体混合物于常温下搅拌溶解于溶剂中,降温至0-5℃结晶2小时后,过滤得到4-硝基邻苯二甲酸酐粗品;(2)将步骤(1)所得滤液经蒸发结晶得到3-硝基邻苯二甲酸酐粗品;(3)将步骤(1)所得4-硝基邻苯二甲酸酐粗品于常温下搅拌溶解于溶剂中,降温至0-5℃结晶2小时后,过滤,滤饼即为4-硝基邻苯二甲酸酐精制品;(4)将步骤(2)所得3-硝基邻苯二甲酸酐粗品于常温下搅拌溶解于乙醇中,降温至0-5℃结晶2小时后,过滤,滤饼即为3-硝基邻苯二甲酸酐精制品,滤液经蒸发、冷凝回收所得乙醇可循环用于步骤(4)中。本发明所述分离方法具有工艺简单、易于操作、成本低廉等优点。
申请公布号 CN105294621A 申请公布日期 2016.02.03
申请号 CN201510760635.6 申请日期 2015.11.10
申请人 刘义林 发明人 刘义林
分类号 C07D307/89(2006.01)I 主分类号 C07D307/89(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 硝基邻苯二甲酸酐同分异构体混合物的分离方法,其特征在于,所述分离方法的具体操作步骤为:(1)将硝基邻苯二甲酸酐同分异构体混合物于常温下搅拌溶解于溶剂中,降温至0‑5℃结晶2小时后,过滤得到4‑硝基邻苯二甲酸酐粗品;(2)将步骤(1)所得滤液经蒸发结晶得到3‑硝基邻苯二甲酸酐粗品;(3)将步骤(1)所得4‑硝基邻苯二甲酸酐粗品于常温下搅拌溶解于溶剂中,降温至0‑5℃结晶2小时后,过滤,滤饼即为4‑硝基邻苯二甲酸酐精制品;(4)将步骤(2)所得3‑硝基邻苯二甲酸酐粗品于常温下搅拌溶解于乙醇中,降温至0‑5℃结晶2小时后,过滤,滤饼即为3‑硝基邻苯二甲酸酐精制品,滤液经蒸发、冷凝回收所得乙醇可循环用于步骤(4)中;步骤(1)和步骤(3)所述的溶剂为丙酮、己酮、丙酮与己酮混合物、丙酮与乙醇混合物或己酮与乙醇混合物中的一种。
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