发明名称 |
硝基邻苯二甲酸酐同分异构体混合物的分离方法 |
摘要 |
本发明涉及一种硝基邻苯二甲酸酐的分离方法,具体操作步骤为:(1)将硝基邻苯二甲酸酐同分异构体混合物于常温下搅拌溶解于溶剂中,降温至0-5℃结晶2小时后,过滤得到4-硝基邻苯二甲酸酐粗品;(2)将步骤(1)所得滤液经蒸发结晶得到3-硝基邻苯二甲酸酐粗品;(3)将步骤(1)所得4-硝基邻苯二甲酸酐粗品于常温下搅拌溶解于溶剂中,降温至0-5℃结晶2小时后,过滤,滤饼即为4-硝基邻苯二甲酸酐精制品;(4)将步骤(2)所得3-硝基邻苯二甲酸酐粗品于常温下搅拌溶解于乙醇中,降温至0-5℃结晶2小时后,过滤,滤饼即为3-硝基邻苯二甲酸酐精制品,滤液经蒸发、冷凝回收所得乙醇可循环用于步骤(4)中。本发明所述分离方法具有工艺简单、易于操作、成本低廉等优点。 |
申请公布号 |
CN105294621A |
申请公布日期 |
2016.02.03 |
申请号 |
CN201510760635.6 |
申请日期 |
2015.11.10 |
申请人 |
刘义林 |
发明人 |
刘义林 |
分类号 |
C07D307/89(2006.01)I |
主分类号 |
C07D307/89(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
硝基邻苯二甲酸酐同分异构体混合物的分离方法,其特征在于,所述分离方法的具体操作步骤为:(1)将硝基邻苯二甲酸酐同分异构体混合物于常温下搅拌溶解于溶剂中,降温至0‑5℃结晶2小时后,过滤得到4‑硝基邻苯二甲酸酐粗品;(2)将步骤(1)所得滤液经蒸发结晶得到3‑硝基邻苯二甲酸酐粗品;(3)将步骤(1)所得4‑硝基邻苯二甲酸酐粗品于常温下搅拌溶解于溶剂中,降温至0‑5℃结晶2小时后,过滤,滤饼即为4‑硝基邻苯二甲酸酐精制品;(4)将步骤(2)所得3‑硝基邻苯二甲酸酐粗品于常温下搅拌溶解于乙醇中,降温至0‑5℃结晶2小时后,过滤,滤饼即为3‑硝基邻苯二甲酸酐精制品,滤液经蒸发、冷凝回收所得乙醇可循环用于步骤(4)中;步骤(1)和步骤(3)所述的溶剂为丙酮、己酮、丙酮与己酮混合物、丙酮与乙醇混合物或己酮与乙醇混合物中的一种。 |
地址 |
317300 浙江省仙居县南峰街道玫瑰城13幢1单元601室 |