一种片状Al-SBA-15介孔分子筛催化合成双酚F的方法

摘要

本发明公开了一种制备片状Al-SBA-15介孔分子筛催化剂催化合成双酚F的方法。以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(Pluronic123)为模板剂，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，以异丙醇铝为铝源，在非常稀的低盐酸浓度下加入氯氧化锆，通过水热法制得片状Al-SBA-15介孔分子筛催化剂。以苯酚、甲醛为原料，以片状Al-SBA-15介孔分子筛为催化剂，经缩合反应制得双酚F，双酚F收率达98.8％，催化剂活性高，在催化剂制备与双酚合成过程中均不使用其它溶剂，绿色环保，催化剂制备成本低，且易于分离回收和可重复使用。

主权项

一种片状Al‑SBA‑15介孔分子筛催化合成双酚F的方法，其步骤为：将片状Al‑SBA‑15介孔分子筛催化剂和苯酚加入到带有搅拌装置的反应器中，充分搅拌混合均匀后，再缓慢加入质量百分数为35～40％的甲醛水溶液，搅拌反应，以纯甲醛计，所加催化剂与甲醛的质量比为0.1～0.5∶1，苯酚与甲醛的摩尔比为6～30∶1，反应温度为50～110℃，反应时间为15～120分钟，反应结束后，冷却静置，过滤分离回收催化剂，回收的催化剂经乙醇洗涤、干燥后用于下次反应，滤液经减压蒸馏回收过量苯酚后，即得双酚F产品；所述的片状Al‑SBA‑15介孔分子筛催化剂的制备方法为：第一步：将异丙醇铝与正硅酸乙酯按0.02～0.2∶1的摩尔比加入到0.03～0.1mol/L的盐酸溶液中，充分搅拌溶解为溶液A；将氯氧化锆与聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物Pluronic123加入到前述相同浓度的盐酸溶液中，充分搅拌溶解为溶液B；按照溶液A比溶液B为1∶7的体积比，将溶液A在充分搅拌条件下缓慢加入到溶液B中，得到混合物C，混合物C中各组分的摩尔比为：正硅酸乙酯∶异丙醇铝∶氯氧化锆∶Pluronic123∶H₂O∶HCl为1∶0.02～0.2∶0.046∶0.016∶205∶0.11～0.37；第二步：将第一步所得混合物C在30～45℃下搅拌20～30小时，再转入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在90～120℃温度下静置晶化40～50小时，过滤，滤饼用水洗涤，干燥，在450～650℃温度下焙烧5～8小时，即制得片状Al‑SBA‑15介孔分子筛催化剂；所制备的片状Al‑SBA‑15介孔分子筛催化剂的Si/Al摩尔比为10～40∶1；所述的片状Al‑SBA‑15介孔分子筛催化剂的孔道长度范围300～500nm。