剥层云母使用溶胶凝胶水解缩合完成化学改质的制备方法

摘要

明系一种利用经过高度离子置换后之云母，于酸性溶液可完全分散的特性，使用溶胶凝胶法完成云母化学改质的制备方法。将云母粉末与硷性溶剂混合在高温高压环境下进行离子置换步骤；将离子置换完成的云母过滤收集以去离子水清洗过后，再将云母置于去离子水溶液中；将PH值调整至PH小于6以下，云母完成剥层并完全分散于水溶液中，此时水溶液程现完全透明状态；直接使用此云母水溶液进行溶胶凝胶反应以将有机分子插层于云母之间，溶胶凝胶反应结束后，再将反应物的PH值调整至PH大于7，此时已完成有机表面改质与插层的云母析出，将析出的云母过滤清洗最后烘乾可得到产物。本发明利用混合硷硷性溶液于高温高压环境下制得的云母可在PH小于6以下的水溶液中剥离并完全分散，有利于溶胶凝胶法对云母进行有机表面改质与插层，针对不同的市场应用使用不同官能基的化合物对云母表面与层间进行改质，可增加云母的市场泛用性与竞争力。

主权项

一种剥层云母使用溶胶凝胶水解缩合完成化学改质的制备方法，包括以下步骤：(a)原料混合步骤：将粉末状的云母与金属硷性溶剂一起加入于压力锅中，其中该粉末状的云母在该金属硷性溶剂的重量比例为5~95%；(b)加压加热反应步骤：将装有该粉末状的云母与该金属硷性溶剂的该压力锅加热搅拌至110℃~280℃，且该压力锅的锅炉压系为100psi~1000psi，以及该粉末状的云母与该金属硷性溶剂的离子交换时间系为30分钟~24小时；(c)过滤清洗步骤：将完成步骤(b)后的该云母过滤，并直接以去离子水冲洗该云母以去除过多的该金属硷性溶剂；(d)酸化分散步骤：将完成步骤(c)后的该云母加入于该云母重量1~50倍的去离子水溶液中，并直接加入盐酸、硝酸、醋酸、硫酸或其他可作为溶胶凝胶法催化剂的酸性溶剂，将PH值调至小于PH 6后，此时该云母系完全分散于该去离子水溶液中并呈现完全透明状态；(e)溶胶凝胶反应步骤：将PH值持续调整至PH 2后缓慢加入预进行溶胶凝胶反应的化合物重量比为1~200%，剧烈搅拌30分钟~24小时，其中该溶胶凝胶反应的该化合物系为矽烷化合物或可与该云母进行水解缩合反应的化合物；(f)酸硷中和析出步骤：将完成步骤(e)后的反应溶剂PH值调整到PH 7~PH 8左右，并将剥离且完成化学改质的该云母析出；(g)产物烘乾收集步骤：过滤收集该步骤(f)析出后的固体状该云母，并
利用去离子水与酒精清洗该固体状云母，以及将该固体状云母于100℃烘乾后得出化学改质的云母产物。