发明名称 一种β-内酰胺抗生素中三乙胺残留量的检测方法
摘要 本发明提供了一种β-内酰胺抗生素中三乙胺残留量的检测方法,它是通过气相色谱法进行测定的。本发明检测方法中,以甲苯为提取溶剂,在适当色谱条件的匹配下,可以准确有效的测定三乙胺的残留量,为β-内酰胺抗生素中三乙胺残留量的检测提供了更为简便可行的新方法。
申请公布号 CN103018387B 申请公布日期 2016.01.27
申请号 CN201210548588.5 申请日期 2012.12.17
申请人 四川科伦药物研究院有限公司 发明人 赵忠琼;余佳;徐国熙;李明;杨蕾;梁隆;王利春;沈鑫;程志鹏
分类号 G01N30/88(2006.01)I;G01N30/60(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种β‑内酰胺抗生素中三乙胺残留量的检测方法,其特征在于:它是通过气相色谱法进行测定的,具体操作如下:(1)供试品溶液的制备:取待测样品0.5~2.0g,加5~20ml水和1~5mol/L氢氧化钠或氢氧化钾溶液0.5~2ml,混合使溶解,再加0.50~2.0ml甲苯萃取,取上层溶液作为供试品溶液;(2)标准溶液的制备:取含三乙胺(1.5~6.0)×10<sup>‑4</sup>g/ml的溶液1ml,加4~19ml水和1~5mol/L氢氧化钠或氢氧化钾溶液0.5~2ml,混合使溶解,加0.50~2.0ml甲苯萃取,取上层溶液作为标准溶液;(3)将供试品溶液、标准溶液分别注入气相色谱仪中进行测定,其中,色谱条件如下:进样方式:直接进样;色谱柱:非极性、弱极性或中等极性填料的毛细管柱;柱温:30~50℃保持3~10min,按20~60℃/min升温至200℃,保持2min;检测器温度:150~250℃;进样口温度:110~200℃。
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