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一种采用液相色谱‑串联质谱测定水基胶中3种异噻唑啉酮防腐剂的方法，该方法包括以下步骤：1）待测样品溶液的制备：准确称取1 g 样品于100 mL锥形瓶中，加入20 mL水及20 μL内标溶液震荡萃取10 min，离心15 min，取上层清液经0.22 μm水相滤膜过滤后，即为待测样品溶液；2）标准工作溶液的制备：准确称取50 mg 2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮、5‑氯‑2‑甲基‑异噻唑啉‑3‑酮、1,2‑苯并异噻唑基‑3(2H)‑酮于50 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容，得到浓度为1 mg/mL 2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮、5‑氯‑2‑甲基‑异噻唑啉‑3‑酮、1,2‑苯并异噻唑基‑3(2H)‑酮的标准储备液；分别取1 mL 1,2‑苯并异噻唑基‑3(2H)‑酮，0.5 mL 2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮、5‑氯‑2‑甲基‑异噻唑啉‑3‑酮标准储备液于100 mL 容量瓶中，以水定容，得到2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮、5‑氯‑2‑甲基‑异噻唑啉‑3‑酮、1,2‑苯并异噻唑基‑3(2H)‑酮浓度分别为5μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的混合标准溶液；准确移取0.025 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.25 mL、0.5 mL、1 mL、2.5 mL的混合标准溶液于50 mL容量瓶中，然后准确加入50 μL浓度为100 μg/mL的内标溶液，以水定容至刻度，即得2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮、5‑氯‑2‑甲基‑异噻唑啉‑3‑酮浓度范围为2.5 ~ 250 ng/mL ，1,2‑苯并异噻唑基‑3(2H)‑酮浓度范围为5 ~ 500 ng/mL的系列标准工作溶液；3）液相色谱‑串联质谱分析：利用液相色谱‑串联质谱对上述所制待测样品溶液和标准工作溶液进行分析检测，得到相关色谱图；所述的液相色谱‑串联质谱条件为：色谱柱：CORTECS C18+色谱柱，2.1 mm ×100 mm，2.7μm，90Å，配有预柱2.1×5 mm，2.7μm，90Å；流动相：A.甲醇，B.水；洗脱梯度：0~4 min，30 % A→60 %A；4.1~6 min，100% A；6.1~ 8 min，30 % A；流速：0.2 mL/min；柱温：30 ℃ ；进样体积：10 μL；离子源：电喷雾电离源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：选择反应监测；电喷雾电压：4000 V；离子源温度：350 ℃ ；气化温度：350 ℃；碰撞气为高纯氩气，压力为0.20Pa；鞘气、辅助气为氮气，鞘气流量：10 L/min，辅助气流量：5 L/min；4）标准曲线绘制及目标化合物浓度计算：将配制好的不同浓度的异噻唑啉酮混合标准工作溶液引入液相色谱‑串联质谱，以内标法进行定量分析，将目标化合物与内标化合物的峰面积比值与目标化合物的浓度进行线性回归分析，得到标准曲线线性回归方程，相关系数需大于等于0.999；对制备的样品进行测定，测得样品中目标化合物与内标化合物的峰面积比，代入一元线性回归方程，计算得到待测溶液中异噻唑啉酮的浓度。 |
