液质联用法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量方法

摘要

本发明提供一种液质联用法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量方法，可同时测定五种食品模拟物中9种抗氧剂特定总迁移量。食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，食品模拟物稀释后经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样；橄榄油食品模拟物用甲醇正庚烷提取后，用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用C₈柱梯度洗脱分离；质谱具电喷雾离子源，在负离子多反应监测模式下运行。本发明方法色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度高，定量限满足欧盟NO 10/2011法规中9种抗氧剂特定总迁移量的限量要求，并已应用于实际样品的检测。

主权项

液质联用法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量方法，其中9中抗氧剂来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于，通过以下步骤实现：一、迁移试验根据食品接触塑料制品的实际用途，按照表面积体积比将食品模拟物注入到待测样品塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO 10/2011法规规定确定迁移温度和迁移时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2；二、食品模拟物的处理（1）、食品模拟物A、B、C、D1的处理：移取迁移试验后的各食品模拟物2 mL至10 mL容量瓶中，用三(2‑羧乙基)膦盐酸盐与四氢呋喃形成混合物A，混合物A中三(2‑羧乙基)膦盐酸盐的质量分数为0.05%，四氢呋喃的体积分数为60%；用混合物A定容后，混匀，用注射器吸取上述稀释后的各食品模拟物1~2 mL,经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；（2）、食品模拟物D2的处理：称取植物油食品模拟物4 g于50 mL具盖玻璃离心试管中，分别加入10 mL正庚烷和0.4 mL四氢呋喃，混匀后，用三(2‑羧乙基)膦盐酸盐与甲醇形成混合物B，混合物B中三(2‑羧乙基)膦盐酸盐的质量分数为0.05%；再加入10 mL混合物B，旋紧盖子，300 rpm震荡15 min，再静置15 min，用2 mL注射器吸取下层甲醇溶液约2 mL，过0.22 μm 聚四氟乙烯针头过滤器至2 mL进样瓶中，盖紧盖子，涡旋混匀后，待测；三、空白试验按照步骤二中（1）、（2）方法处理没有与待测样品接触的食品模拟物A、B、C、D1、D2；四、高效液相色谱串联质谱法测定仪器条件：1）色谱柱：C8柱，高×内径×膜厚=150 mm×2.1 mm×5 μm，或相当者；2）流动相A：纯水；流动相B：体积分数为25%的异丙醇甲醇溶液；梯度洗脱条件：0~3.0 min，40% B；3.0~6.0 min，40%~85% B；6.0~12.0 min，85%~95% B；12.0~17.0 min，95% B；17.0~17.5 min，95%~40% B; 17.5~20.0 min，40%B；3）柱温：40 ℃；4）进样量：2 μL；5）流速：0.20 mL/min；6）电喷雾离子源工作模式：负离子；7）数据采集模式：多反应监测；10）帘气：40 μL/min；11）碰撞气：中等；12）电喷雾离子源电压：‑4500 V；13）温度：550℃；14）离子源气体：气体1，70.0 μL/min；气体2，70.0 μL/min；15）入口电压：‑10.0 V；16）碰撞室出口电压：‑8.0 V；17）定量方式：校准曲线外标法定量，获得9种抗氧剂迁移量。