发明名称 乙交酯的制备方法
摘要 本发明涉及一种乙交酯制备方法,主要解决现有技术制备的乙交酯纯度和收率较低的技术问题,通过采用包括以下步骤:(1)熔融缩聚:a)常压缩聚,在缩合催化剂或酯交换催化剂存在下,将乙醇酸晶体在常压条件下分段反应:第一阶段常压预聚,保持反应温度在乙醇酸的熔点和乙醇酸的沸点之间反应0.5~10小时;第二阶段常压缩聚,在反应温度112~220℃,进行缩合反应或酯交换反应,直至无水蒸出为止,得到熔融的乙醇酸低聚物;b)减压缩聚;c)加强缩聚;(2)高温解聚,在反应温度230~290℃,反应压力0.1~1KPa下,解聚反应得到乙交酯粗产物的技术方案,较好的解决了该问题,可用于乙交酯的工业生产中。
申请公布号 CN105272958A 申请公布日期 2016.01.27
申请号 CN201410354599.9 申请日期 2014.07.24
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 发明人 肖田鹏飞;王睿;周文乐;朱煜
分类号 C07D319/12(2006.01)I 主分类号 C07D319/12(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种乙交酯制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)熔融缩聚:a)常压缩聚,在缩合催化剂或酯交换催化剂存在下,将乙醇酸晶体在常压条件下分段反应:第一阶段预聚,保持反应温度在乙醇酸的熔点和乙醇酸的沸点之间,预聚反应0.5~10小时;第二阶段缩聚,在反应温度112~220℃,进行缩合反应或酯交换反应,直至无水蒸出为止,得到熔融的乙醇酸低聚物;b)减压缩聚,在步骤a)后,保持体系在反应温度112~220℃,反应压力0.1~5KPa下,使缩合反应或酯交换反应继续进行,直至没有水蒸出;c)加强缩聚,在步骤b)后,保持体系在反应温度112~220℃,反应压力0.1~5KPa下继续反应0.5~10小时;(2)高温解聚,在步骤(1)后,将体系在反应温度230~290℃,反应压力0.1~1KPa下,使聚乙醇酸低聚物发生解聚反应,然后减压蒸馏得到乙交酯粗产物。
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