一种奥利司他结晶母液回收工艺

摘要

一种奥利司他结晶母液回收工艺，包括：取奥利司他结晶母液，真空浓缩至干，加入乙腈溶解，于-5℃～-10℃搅拌处理2h，过滤。向滤液中加入3%～5%（w/v）的活性炭，脱色处理1h，过滤、浓缩至干，优先进行非极性溶剂结晶，再进行极性溶剂结晶，最后非极性溶剂转晶，直至产品含量达到98.0%以上，最大单杂0.5%以内。本发明工艺路线短，投资少，溶媒可回收套用，产品质量稳定，能显著降低奥利司他的生产成本。

主权项

一种奥利司他结晶母液回收工艺，包括以下步骤：1）取奥利司他结晶母液，真空浓缩至干，加入乙腈待产品完全溶解，置于‑5℃～‑10℃条件下，搅拌处理2h，过滤；2）向滤液中加入活性炭，加热，脱色处理1h，过滤；3）将滤液浓缩至干，加入产品量10～50倍（w/v）的庚烷、己烷或石油醚中的一种或几种，30℃加热至完全溶解，0℃～12℃下，搅拌析晶，过滤；4）加入产品量10～50倍（w/v）乙醇、甲醇或丙酮中的一种或几种，30℃加热至完全溶解，‑5℃～5℃下搅拌析晶，过滤；5）转晶：将奥利司他晶体用庚烷、己烷或石油醚中的一种或几种加热至30℃完全溶解，低温搅拌析晶，过滤，真空干燥，得奥利司他晶体；所述的步骤4）中析晶保温时间2h，过滤温度‑5℃～‑15℃，析晶前加入结晶体系体积15%～20%的纯化水。