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一种4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将还原剂加入到溶剂中，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或四氢铝锂中的任意一种，所述溶剂为醇、腈基化合物、酮类化合物、酯类化合物、N,N‑二甲基甲酰胺或水中的任意一种或几种的混合物；搅拌，然后再滴加4‑卤代乙酰乙酸酯进行反应，制得3‑羟基‑4‑卤代丁酸酯，其中，所述4‑卤代乙酰乙酸酯的结构式为：<img file="FDA0000716761750000011.GIF" wi="398" he="129" />所述X为卤元素,所述R为碳原子1～4的直链或支链烷基；所述4‑卤代乙酰乙酸酯与所述还原剂的摩尔比为1∶0.25～3；所述4‑卤代乙酰乙酸酯与所述质子性溶剂的质量比为1：1.5～15；2)将甘氨酰胺或甘氨酰胺盐酸盐加入到步骤1)中制得的所述3‑羟基‑4‑卤代丁酸酯中进行反应，然后滴加碱性溶液，在回流条件下调节pH，制得4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺粗品，其中，所述甘氨酰胺或甘氨酰胺盐酸盐与所述4‑卤代乙酰乙酸酯的摩尔比为1∶0.9～1；所述碱性溶液为浓度为5％～60％的磷酸钾水溶液；所述反应温度为78℃，所述pH为8.1，所述滴加碱性溶液的滴加速度为1～10滴/秒；3)将步骤2)中制得的4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺粗品溶于水中，然后经混合型离子交换树脂纯化，再经乙醇、活性炭脱色重结晶，即制得所述4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺，其中，所述4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺粗品与所述混合型离子交换树脂的重量比为1∶3～25；所述4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺粗品与乙醇的重量比为1∶0.5～25；所述4‑羟基‑2‑氧代‑1‑吡咯烷乙酰胺粗品与活性炭的重量比为1∶0.01～0.5；所述混合型离子交换树脂为含有化学当量为1:1的强碱阴离子和强酸阳离子的60SG型离子交换树脂。 |
