发明名称 | 一种桂利嗪的制备工艺 | ||
摘要 | 本发明提供一种桂利嗪的制备工艺,该方法分四步,对设备要求低、操作简便,收率高、成本较低,适合工业的大生产需求。 | ||
申请公布号 | CN103172593B | 申请公布日期 | 2016.01.27 |
申请号 | CN201310112978.2 | 申请日期 | 2013.03.19 |
申请人 | 珠海保税区丽珠合成制药有限公司 | 发明人 | 关建通;王建军;江跃;肖鸿;江晓漫 |
分类号 | C07D295/03(2006.01)I;C07D295/023(2006.01)I | 主分类号 | C07D295/03(2006.01)I |
代理机构 | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人 | 郭广迅 |
主权项 | 一种桂利嗪的制备工艺,包括下述步骤:(1)在反应器中加入氯化锌溶液和苯,升温至有苯回流时滴加氯化苄,待反应完毕,弃去下层氯化锌溶液,上层加1‑5倍水,搅拌,静置分层,收集有机相,旋蒸干得到二苯甲烷;(2)在反应器中加入步骤(1)所述的二苯甲烷,升温至100~120℃,投入偶氮二异丁腈,通入氯气,降温至60℃以下,加入无水碳酸钠和无水硫酸钠,搅拌,静置分层,有机相旋干得二苯氯甲烷;(3)在反应器中加入95%乙醇、无水哌嗪,升温至70~80℃,加入肉桂基氯,反应1~3小时,反应后弃去溶剂,加入有机溶剂搅拌,过滤得到肉桂基哌嗪;(4)在反应器中加入步骤(3)所制备的肉桂基哌嗪、有机溶剂、碳酸盐,加热至回流后滴加步骤(2)所述的二苯氯甲烷,反应4~7小时;其中,步骤(3)所述的有机溶剂为正己烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙酮、甲苯中的一种;步骤(4)所述的有机溶剂为甲苯、乙醇、丙酮中的一种。 | ||
地址 | 519020 广东省珠海市香洲区湾仔珠海保税区内 |