一种含氟PTT无规共聚酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种含氟PTT无规共聚酯的制备方法，该含氟PTT无规共聚酯采用四氟对苯二甲酸、对苯二甲酸和1,3-丙二醇作为原料，在氮气氛围中，常压～0.3MPa，250～270℃条件下进行酯化反应；接着在负压条件下，260～270℃进行预缩聚反应；然后继续抽真空至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在260～275℃进行终缩聚反应，从而制得含氟PTT无规共聚酯。本发明所得的含氟PTT无规共聚酯具有良好的热稳定性及可加工性，可以直接用于纺丝。由于氟原子的引入，改善了聚酯材料的超疏水、憎水憎油、防污方面性能，在防水服，耐脏的工作服以及某些特殊行业的工作服制造中有巨大的应用前景。

主权项

一种含氟PTT无规共聚酯的制备方法，其特征是：所述含氟PTT无规共聚酯是由四氟对苯二甲酸、对苯二甲酸和1,3‑丙二醇共聚得到的含氟PTT无规共聚酯；所述的四氟对苯二甲酸具有如下结构式：所述含氟PTT无规共聚酯的制备方法分为酯化反应和缩聚反应两步；具体步骤为：所述酯化反应：采用对苯二甲酸、1,3‑丙二醇为主要原料，含氟改性剂四氟对苯二甲酸作为第三单体配成均匀浆料后进行酯化反应；四氟对苯二甲酸与对苯二甲酸摩尔比为0.5～1:1时，所述酯化反应还加入氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化锌或氧化锰，加入量为所述四氟对苯二甲酸和对苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％；酯化反应中无需外加催化剂，氮气氛围中加压，压力控制在常压～0.3MPa下进行，温度控制在250～270℃，反应时间为2～3小时，酯化水馏出量达到理论值的90％以上为反应终点；所述缩聚反应：包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段：所述缩聚反应低真空阶段，在所述酯化产物中加入催化剂和稳定剂，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；所述缩聚反应高真空阶段，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在260～275℃，反应时间3～4小时。