发明名称 一种快速制备多晶铁铝酸四钙的方法
摘要 本发明公开了一种快速制备多晶铁铝酸四钙的方法,先按质量比1:0.7942:0.8554:(2.0413-2.1923)称取原材料四水硝酸钙、九水硝酸铝、九水硝酸铁和尿素;然后加入适量去离子水,制成浓度为(0.5-0.8)mol/L的分散液,并持续搅拌(1.5-2)小时至原材料完全溶解;接着将分散液移入高温炉内,在空气气氛中加热至(500-510)℃,恒温2小时后取出并磨细成粒径不超过0.15mm的微粒作为前驱体备用;再把前驱体在(25-30)MPa压力下制成直径为35mm,厚度不超过5mm的薄片;最后将压制好的前驱体薄片以10℃/min的升温速率加热至(650-950)℃,恒温7小时后取出在空气中急冷并磨细,即得到具有水化活性的多晶铁铝酸四钙。本方法工序少,周期短,效率高,烧结温度比传统方法低(300-600)℃,具有快速、高效、节能的优点,适合工业规模的应用。
申请公布号 CN105271427A 申请公布日期 2016.01.27
申请号 CN201510822948.X 申请日期 2015.11.23
申请人 武汉大学 发明人 何真;汤盛文;李杨;蔡新华
分类号 C01G49/00(2006.01)I 主分类号 C01G49/00(2006.01)I
代理机构 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人 程欣
主权项 一种快速制备多晶铁铝酸四钙的方法,其特征在于,该制备方法包含以下步骤:<b>一:计算四水硝酸钙的需要量</b>a.根据欲制备的多晶铁铝酸四钙的质量,按多晶铁铝酸四钙中<i>CaO</i>、<i>Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub></i>和<i>Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub></i>的含量分别为46.1580%、20.9814%和32.8606%计算出其中<i>CaO</i>的质量;b.根据<i>Ca</i>元素守恒,按<i>CaO</i>质量的4.2111倍计算出四水硝酸钙<i>Ca(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>·4H<sub>2</sub>O</i>的需要量;<b>二:制备分散液</b>a.按质量比1.0000:0.7942:0.8554精确称量四水硝酸钙<i>Ca</i>(<i>NO<sub>3</sub></i>)<i><sub>2</sub>·4H<sub>2</sub>O</i>、九水硝酸铝<i>Al</i>(<i>NO<sub>3</sub></i>)<i><sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O</i>和九水硝酸铁<i>Fe</i>(<i>NO<sub>3</sub></i>)<i><sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O</i>,备用;b.按四水硝酸钙<i>Ca</i>(<i>NO<sub>3</sub></i>)<i><sub>2</sub>·4H<sub>2</sub>O</i>质量的(2.0413‑2.1923)倍称量相应质量的尿素<i>CO</i>(<i>NH<sub>2</sub></i>)<i><sub>2</sub></i>,备用;c.将a和b中原料混合并加入去离子水,得到混合液;所述混合液中,四水硝酸钙<i>Ca</i>(<i>NO<sub>3</sub></i>)<i><sub>2</sub>·4H<sub>2</sub>O</i>、九水硝酸铝<i>Al</i>(<i>NO<sub>3</sub></i>)<i><sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O</i>和九水硝酸铁<i>Fe</i>(<i>NO<sub>3</sub></i>)<i><sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O</i>三者的摩尔浓度之和为(0.5‑0.8) mol/L;d.将上步所得混合液在25℃温度下搅拌,直至四水硝酸钙<i>Ca</i>(<i>NO<sub>3</sub></i>)<i><sub>2</sub>·4H<sub>2</sub>O</i>、九水硝酸铝<i>Al</i>(<i>NO<sub>3</sub></i>)<i><sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O</i>、九水硝酸铁<i>Fe</i>(<i>NO<sub>3</sub></i>)<i><sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O</i>和尿素<i>CO</i>(<i>NH<sub>2</sub></i>)<i><sub>2</sub></i>完全溶解,得到分散液;<b>三、制备前驱体</b>a. 将上步所得分散液倒入敞口的耐高温容器内,然后移入高温炉中进行热处理;所述的热处理方法为在空气气氛中以10℃/min的升温速率加热至(500‑510)℃后,恒温2小时,得到干燥的蓬松状棕色固体;b.把上步得到的固体磨细成粒径小于0.15mm的微粒,真空防潮封装后作为前驱体待用;<b>四、煅烧前驱体</b>a.称取适量的前驱体在(25‑30)MP压力下制成直径为35mm,厚度不超过5mm的薄片;b.将薄片置于坩埚内,在空气气氛中以10℃/min的升温速率加热至(650‑950)℃,在该温度下持续恒温7小时;然后取出在空气中急冷至室温,再磨细即得到具有水化活性的多晶铁铝酸四钙粉末。
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