主权项 |
一种微波辅助酸性离子液体催化制备薯蓣皂苷元的新方法,按照下述步骤进行:(1)取干燥薯蓣根茎,粉碎过60目筛。按照料液比1∶5‑1∶25(g/mL)比例加入体积比为50‑90%乙醇回流提取1‑3次,每次1‑3小时。提取后离心,取上清液。合并上清液,回收乙醇得含皂苷的水溶液。该水溶液经过饱和正丁醇按1∶1(V∶V)萃取两次后,合并正丁醇部分。减压回收正丁醇至干得到总皂苷。(2)用去离子水稀释酸性离子液体,配成2‑8mol/L离子液体溶液。按照料液比1∶5‑1∶25(g/mL)比例与总皂苷混匀后加入微波反应罐中。(3)反应温度设为80‑120℃,开启微波反应5‑30min后,反应液冷却至室温、过滤。滤液旋转蒸发去除水分,在真空干燥箱内保持30‑60℃干燥20‑60min后回收得到酸性离子液体。(4)滤渣50℃烘干后用石油醚(60‑90℃)提取薯蓣皂苷元。减压回收石油醚至干得到薯蓣皂苷元产品。 |