一种纳米级Er₃Al₅O₁₂粉体的制备方法

摘要

一种纳米级Er₃Al₅O₁₂粉体的制备方法，涉及一种高纯单相无机非金属粉体材料的制备方法。本发明是为了解决现有制备Er₃Al₅O₁₂石榴石粉体的方法工艺复杂、分散性差和成本较高的技术问题。本发明方法：一、制备硝酸铒溶液；二、制备硝酸铝溶液，混合硝酸铒溶液和硝酸铝溶液，加入醇类，搅拌；三、制备沉淀剂；四、水浴加热；五、共沉淀；六、离心分离、洗涤和干燥；七、煅烧。本发明在一般的实验室条件下即可进行，条件温和易控，生产成本较低，制备方法简单，无环境污染，粉体纯度及均一性较高，可制备出分散性良好的纳米粉体材料，并能实现大规模批量生产。

主权项

一种纳米级Er₃Al₅O₁₂粉体的制备方法，其特征在于纳米级Er₃Al₅O₁₂粉体的制备方法是按以下步骤进行的：一、将质量为2.71g～7.75g的氧化铒置于10mL～40mL的浓硝酸中，得到混合液I，然后将混合液I放在温度为40℃～150℃烘箱中至混合液I澄清，得到硝酸铒溶液；二、将质量为8.86g～25.33g的九水硝酸铝溶解于10mL～50mL的蒸馏水中，得到硝酸铝溶液，将步骤一制备的硝酸铒溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液均匀混合，得到混合液II，向混合液II中加入醇类，在室温下搅拌0.5h～5h，得到溶液A；所述的混合液II和醇类的体积比为1:(1～9)；所述的步骤一制备的硝酸铒溶液中Er³⁺和步骤二制备的硝酸铝溶液中的Al³⁺的摩尔比为3:5；三、向100mL～500mL的pH为8～12的氨水溶液中加入0.1g～10g的分散剂，然后磁力搅拌10min～60min，得到溶液B；四、将步骤二得到的溶液A在水浴温度为50℃～90℃的条件下恒温搅拌10min～60min，得到温度为50℃～90℃的溶液C；五、将步骤三得到的溶液B放置于温度为50℃～90℃的恒温水浴中搅拌至溶液B的温度为50℃～90℃，然后在温度为50℃～90℃的恒温水浴和搅拌的条件下将步骤四得到的温度为50℃～90℃的溶液C以5mL/min～50mL/min的速度滴加到温度为50℃～90℃的溶液B中，同时每间隔1min～5min用喷壶向温度为50℃～90℃的溶液B中喷加质量分数为25％～28％的氨水，保持滴加了溶液C后的溶液B的pH值为8～12，滴定完溶液C后关闭水浴加热装置，继续搅拌10min～200min，在室温下静置2h～24h，得到混合液III；所述的步骤四得到的水浴后的溶液C与步骤三得到的水浴后的溶液B的体积比为1:(0.12～25)；六、将步骤五得到的混合液III在转速为4000rpm～10000rpm的条件下离心分离1min～5min，得沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀至洗涤液的pH值为7～7.5，然后再用无水乙醇洗涤3次～5次，将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在温度为70℃～100℃的条件下干燥10h～24h，得到分散均匀的球形纳米级前驱体粉体；七、将步骤六得到的分散均匀的球形纳米级前驱体粉体在温度为900℃～1300℃的条件下煅烧2h，随炉冷却，得到纳米级Er₃Al₅O₁₂粉体。