一种合成桂利嗪的新方法

摘要

本发明提供一种合成桂利嗪的新方法，该方法分四步，通过GC和TLC监控反应的进程，使桂利嗪得率大大提高，达85％以上，同时每一步的反应产物的纯度也较高。

主权项

一种合成桂利嗪的方法，包括下述步骤：(1)在反应器中加入氯化锌溶液和苯，升温至有苯回流时滴加氯化苄，待反应完毕，弃去下层氯化锌溶液，上层加水搅拌，静置分层，收集有机相，旋蒸干得到二苯甲烷；(2)在反应器中加入步骤(1)所述的二苯甲烷和偶氮二异丁腈，加热搅拌升温至100℃，在日光灯下通氯气，反应完成后，加入饱和Na₂CO₃溶液洗涤，搅拌，静置分层，有机相旋干得二苯氯甲烷；(3)在反应器中加入无水哌嗪、正己烷，搅拌并升温待哌嗪溶解，滴加步骤(2)所述的二苯氯甲烷，反应完毕后加入碱液搅拌，静置分层，收集有机相，加入水，用浓盐酸调pH1至酸性，静置分层，水层再次加入正己烷洗涤，弃去正己烷层，收集水层，再次用盐酸调节pH2至酸性，得白色固体产物，抽滤，烘干得二苯甲基哌嗪；(4)在反应器中加入步骤(3)所述的二苯甲基哌嗪和正己烷，搅拌并升温，回流反应1‑2h，加无水碳酸钠、偏重亚硫酸钠和肉桂基氯，反应完成后，抽滤，用1‑2倍量的正己烷洗涤，收集全部滤液，结晶，得桂利嗪。