发明名称 一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法,首先通过湿法共沉淀结晶法制备出球形前躯体Ni<sub>1-x</sub>Mn<sub>x</sub>(OH)<sub>2</sub>(x=0.25~0.50);再将制备的前躯体与混合锂源混合,通过高温固相烧结制备出球形的镍锰二元复合氧化物正极材料LiNi<sub>1-x</sub>Mn<sub>x</sub>O<sub>2</sub>(x=0.25~0.50);然后通过溶液包覆法在镍锰二元复合氧化物上表面包覆MnCO<sub>3</sub>;最后通过烧结得到包覆MnO<sub>2</sub>的镍锰酸锂正极材料LiNi<sub>1-x</sub>Mn<sub>x</sub>O<sub>2</sub>(x=0.25~0.50)。本发明制得的材料为球形颗粒,表面光滑致密,其层状结构结晶完美,提高了其放电比容量,其首次放电比容量达到了188.9mAh/g,同时极大提高了材料的循环稳定性能,1C循环300周后容量保持率在98.7%以上。
申请公布号 CN103715409B 申请公布日期 2016.01.27
申请号 CN201210374529.0 申请日期 2012.09.29
申请人 河南科隆集团有限公司 发明人 田新勇;程迪;徐云军;尹正中
分类号 H01M4/505(2010.01)I;H01M4/525(2010.01)I 主分类号 H01M4/505(2010.01)I
代理机构 北京神州华茂知识产权有限公司 11358 代理人 吴照幸
主权项 一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法,该方法的特征在于按以下步骤进行:(1)共沉淀结晶法制备球形前躯体以氨水为络合剂,氢氧化物为沉淀剂,把镍源和锰源化合物的混合液、氨水溶液和氢氧化钠溶液加入到反应装置中,反应温度范围控制在35~55℃,pH值范围为10~13,并进行剧烈搅拌,搅拌频率为90~100Hz,直到反应体系的pH值达到工艺要求的10~13范围内;将反应生成的沉淀物导入到离心机中甩干,并用45~65℃的去离子水进行洗涤至pH值达到9~11范围内;将洗涤后的沉淀物在90~110℃烘箱中烘4~6h除去水分,得到氢氧化物前躯体Ni<sub>1‑x</sub>Mn<sub>x</sub>(OH)<sub>2</sub>,其中x=0.25~0.50;(2)低共熔混合熔融盐法制备正极材料将步骤(1)制备的前躯体与混合锂源按照摩尔比为Li:(Ni+Mn)=0.95~1.20:1混合均匀,经过430℃预烧6h,然后在700~800℃高温烧结制备出球形的正极材料LiNi<sub>1‑x</sub>Mn<sub>x</sub>O<sub>2</sub>,其中x=0.25~0.50;(3)镍锰酸锂正极材料的表面包覆将步骤(2)制备的正极材料LiNi<sub>1‑x</sub>Mn<sub>x</sub>O<sub>2</sub>,其中x=0.25~0.50,通过搅拌分散到0.168~1.16g/L的硫酸锰溶液后,然后滴加0.109~0.718g/L的碳酸钠水溶液,反应完后将溶液过滤,120℃烘干除去水分,然后在400~500℃烧结6~8h得到包覆MnO<sub>2</sub>的镍锰酸锂锂离子电池正极材料LiNi<sub>1‑x</sub>Mn<sub>x</sub>O<sub>2</sub>/MnO<sub>2</sub>,其中x=0.25~0.50。
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