在N-乙酰乙酰苯胺的生产中减少副产物3-（苯基氨基）-2-丁烯酸乙酯生成的方法

摘要

本发明提供一种在N-乙酰乙酰苯胺的生产中减少副产物3-(苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯生成的方法，属于化工领域。该方法以酒精作为溶剂，酒精可回收套用，过滤出的酒精母液蒸馏过程中双乙烯酮和乙醇反应生成乙酰乙酸乙酯，苯胺与乙酰乙酸乙酯反应生成3-(苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯，该物质易使N-乙酰乙酰苯胺结块，在过滤出的酒精滤液中加入强酸、中强酸酸性催化剂，可以有效抑制3-(苯基氨基)-2-丁烯酸乙酯的生成，优化产品晶型，阻止产品放置过程中结块，提高产品的外观与性能，同时提高了产品的收率和产品的纯度，降低了苯胺与双乙烯酮的消耗。

主权项

在N‑乙酰乙酰苯胺的生产中减少副产物3‑(苯基氨基)‑2‑丁烯酸乙酯生成的方法，其特征在于：所述方法使用的溶剂为在N‑乙酰乙酰苯胺的生产中所回收套用的酒精蒸馏液，包括如下步骤：(1)将新鲜酒精加入反应瓶中，搅拌，降温至0～30℃，滴加双乙烯酮和苯胺，反应后冷却过滤，得到滤液和滤饼，将滤饼烘干，得到N‑乙酰乙酰苯胺成品；(2)将所述滤液加入蒸馏反应瓶中，再加入酸性催化剂，蒸馏温度为80～100℃，得到酒精蒸馏液；所述酸性催化剂为强酸或者中强酸；所述酸性催化剂与步骤(1)中的苯胺的质量比为0.0001～0.01:1；(3)向反应瓶中加入所述酒精蒸馏液，搅拌，降温至0～30℃同时滴加双乙烯酮和苯胺，控制反应温度为10～50℃，保温1～5小时后，冷却至10℃以下过滤，得到滤液和滤饼，将滤饼烘干，得到N‑乙酰乙酰苯胺成品；得到的滤液按步骤(2)所述滤液蒸馏的方法得到酒精蒸馏液并套用到下一批次中。