发明名称 一种制备硼氢化钠的方法
摘要 本发明公开了一种硼氢化钠的制备方法,其包括以下制备步骤:将Na<sub>2</sub>B<sub>4</sub>O<sub>7</sub>与NaOH溶于水中,于温度60℃-80℃下进行反应,制得NaBO<sub>2</sub>;将甲醇溶液与所述NaBO<sub>2</sub>于50℃-90℃下进行反应,制得NaB(OCH<sub>3</sub>)<sub>4</sub>;将NaB(OCH<sub>3</sub>)<sub>4</sub>配置成5%-15%的THF溶液,取8-16mmol的三乙基硅烷与2.5g-7.5g所述NaB(OCH<sub>3</sub>)<sub>4</sub>的THF溶液,在惰性气体或真空环境下进行合成反应,制得目标产物NaBH<sub>4</sub>。上述制备方法所使用的原料价格低廉,生产过程简单易控,利于实现产业化生产。
申请公布号 CN105271119A 申请公布日期 2016.01.27
申请号 CN201510252935.3 申请日期 2015.05.18
申请人 深圳市国创新能源研究院 发明人 姚向东;肖恩·穆尔
分类号 C01B6/21(2006.01)I 主分类号 C01B6/21(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种制备硼氢化钠的方法,其特征在于,包括以下制备步骤:将Na<sub>2</sub>B<sub>4</sub>O<sub>7</sub>与NaOH溶于水中,于温度60℃‑80℃下进行反应,制得NaBO<sub>2</sub>,其中,反应式为Na<sub>2</sub>B<sub>4</sub>O<sub>7</sub>+2NaOH→4NaBO<sub>2</sub>+H<sub>2</sub>O;将甲醇溶液与所述NaBO<sub>2</sub>于50℃‑90℃下进行反应,制得NaB(OCH<sub>3</sub>)<sub>4</sub>,其中,反应式为NaBO<sub>2</sub>+4CH<sub>3</sub>OH→NaB(OCH<sub>3</sub>)<sub>4</sub>+2H<sub>2</sub>O;将NaB(OCH<sub>3</sub>)<sub>4</sub>配置成5%‑15%的THF溶液,取8‑16mmol的三乙基硅烷与2.5g‑7.5g所述NaB(OCH<sub>3</sub>)<sub>4</sub>的THF溶液,在惰性气体或真空环境下进行合成反应,制得目标产物NaBH<sub>4</sub>,其中,反应温度为100℃‑200℃,升温速率为5℃‑10℃/分钟,反应式为NaB(OCH<sub>3</sub>)<sub>4</sub>+4Et<sub>3</sub>SiH→NaBH<sub>4</sub>+4Et<sub>3</sub>SiOCH<sub>3</sub>。
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