一种锂离子电池负极材料用石墨烯/二氧化钛复合材料的制备方法

摘要

本发明公开一种锂离子电池负极材料用石墨烯/二氧化钛复合材料的制备方法，包括如下步骤：a、制备氧化石墨纳米片，b、制备石墨烯/二氧化钛复合材料，c、将步骤b中混合液移至水热高压反应釜中进行反应。本发明制备石墨烯二氧化钛复合材料的方法具有工艺简单、条件温和、成本低廉等优点。通过对复合材料的制备工艺和配方进行优化设计，此方法制备的石墨烯/二氧化钛复合材料具有良好的导电性、电化学储锂容量大、能量密度高、循环性能好，通过在高压水热反应釜中所制备的石墨烯二氧化钛复合材料不仅大大缓解了金属氧化物负极在储锂过程中的大体积膨胀，而且大大增强金属氧化物负极的循环可逆储锂能力。

主权项

一种锂离子电池负极材料用石墨烯/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a、制备氧化石墨纳米片；所述制备氧化石墨纳米片的步骤如下：将一定量的过硫酸钾和五氧化二磷溶解于浓硫酸中，加热到80℃后加入一定量的天然石墨，在80℃下保温4.5h 后冷却至室温；然后用去离子水稀释，放置过夜；然后进行过滤、洗涤，所得滤渣放于60℃真空干燥箱中干燥；将干燥后的滤渣溶解于浓硫酸中，在冰浴条件下缓慢加入高锰酸钾，在35℃下恒温搅拌2h ；然后用去离子水稀释，并缓慢加入30％的双氧水；经过滤、洗涤；将洗涤后产物分散于去离子水中，超声剥离，得到氧化石墨纳米片，离心分离后干燥待用；b、制备石墨烯/二氧化钛复合材料；(1)、将制得的氧化石墨纳米片分散于乙醇溶液中，超声波处理20分钟形成氧化石墨烯悬浮溶液；(2)、以锐钛矿TiO ₂为钛源，加入到NaOH 溶剂中进行混合搅拌1~2小时，向TiO₂溶液中加入步骤（1）所制得的氧化石墨烯悬浮溶液，搅拌2~3小时；氧化石墨烯纳米片与锐钛矿TiO₂的质量比为1：5~18；(3)、将步骤（2） 中混合液移至水热高压反应釜中进行反应，反应温度为180~250℃，反应时间为18~24h ；所得的产物反复用去离子水清洗至中性，经去离子水清洗至中性的产物再用浓度为0.2~0.3mol/L 的硫酸溶液浸泡10~20分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再先后用无水乙醇和去离子水清洗至中性，产物在80℃温度下真空干燥12小时以上，即得石墨烯/二氧化钛复合材料。