发明名称 一种含1,3-二噻烷结构的多取代烯烃衍生物的合成方法
摘要 本发明涉及一种含1,3-二噻烷结构的多取代烯烃衍生物的合成方法,在催化剂Lewis酸,活化剂N-氯代丁二酰亚胺存在下,空气或氧气为氧化剂,1,3-二噻烷与多取代烯烃在溶剂中发生氧化自由基偶联反应,分离纯化后得到含1,3-二噻烷结构的多取代烯烃衍生物。所使用的底物廉价易得,可以避免金属催化剂的使用,环境友好,反应过程简单,条件温和,并且具有较为良好的官能团耐受性,并且可以“一锅法”直接得到,具有有益的技术效果,可以很好地应用于科学研究和工业化生产中。
申请公布号 CN105272962A 申请公布日期 2016.01.27
申请号 CN201410330686.0 申请日期 2014.07.11
申请人 兰州大学 发明人 唐寿初;杜文斌;田丽霞;赖俊汕
分类号 C07D339/08(2006.01)I 主分类号 C07D339/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种含1,3‑二噻烷结构的多取代烯烃衍生物的制备方法,其特征是:在催化剂Lewis酸,活化剂N‑氯代丁二酰亚胺存在下,空气或氧气为氧化剂,1,3‑二噻烷直接与多取代烯烃化合物在溶剂中发生氧化自由基偶联反应,分离纯化后得到含1,3‑二噻烷结构的多取代烯烃衍生物。具体按照以下通式所示方法合成: 通式一: <img file="FDA0000536592860000011.GIF" wi="1330" he="327" />或通式二: <img file="FDA0000536592860000012.GIF" wi="1352" he="331" />通式一、二中的具体步骤为:将1.0当量的1,3‑二噻烷A溶解于溶剂中,搅拌,加入1.2当量N‑氯代丁二酰亚胺,反应40至60分钟,再加入取代烯烃B(或C)和Lewis酸,反应8至48小时,薄层色谱监测至反应完毕后分离纯化得到1,3‑二噻烷衍生物D(或E)。 通式一、二中的R<sup>1</sup>,R<sup>2</sup>基团是C<sub>6</sub>~C<sub>60</sub>内的芳香基团,包括苯基、取代苯基、1‑萘基、2‑萘基,或与烯键相连的一端为叔碳的C<sub>1</sub>~C<sub>40</sub>内的脂肪基团; R<sup>3</sup>,R<sup>4</sup>,R<sup>5</sup>基团是氢或C<sub>1</sub>~C<sub>40</sub>内的脂肪基团,包括甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、苄基,或C<sub>6</sub>~C<sub>60</sub>内的芳香基团,包括苯基、取代苯基、1‑萘基、2‑萘基,或烷氧基、羟基、氟、氯、溴、碘。 
地址 730000 甘肃省兰州市城关区天水南路222号