一种闭路循环制备二硫化钨的清洁工艺

摘要

本发明公开了一种闭路循环制备二硫化钨的清洁工艺，钨、硫、二硫化钨的摩尔比为1000：(2000～6000)：(1～50)，先混匀和球磨机活化，然后在惰性气氛下送入分段箱式反应管，在反应管高温区230～850℃保温1～24h，在反应管空冷低温区增加硫回收装置实现硫回收再利用，在冷却区水冷却作用下降至室温得到二硫化钨。装二硫化钨真空装置与反应管低温区侧壁连接，添加二硫化钨，让硫溶液中含0.05%~10%的二硫化钨。本发明工艺流程闭路循环、硫完全使用，解决了传统二硫化钨生产工艺普遍存在SO_X、H₂S、NH₃有毒气体排放污染环境、硫利用率低、外加能源高的问题，具有工艺简单、成本低廉、清洁环保的优点。

主权项

一种闭路循环制备二硫化钨的清洁工艺，其特征在于，包括以下步骤：  1）钨与硫的混合与活化  将钨粉、硫粉与二硫化钨按比例送入混料机混合，然后将混合粉送入球磨机进一步混合和活化，钨粉、硫粉与二硫化钨摩尔比为1000：（2000～6000）：（1～50）,混料时间5～40min，磨料时间5～200min；  2）高温反应  对步骤1）所得活化混合粉装入推舟，氩气保护下，于反应管高温区进行高温反应，反应温度230～850℃，控制反应时间在1～24h，制备二硫化钨粉末；  3）硫回收  对步骤2）所得蒸汽，在氩气带动下进入分段反应管气流下端低温区，在低温区硫蒸汽形成含硫块的硫溶液，装二硫化钨真空装置与低温区管壁相连，向下侧管壁添加二硫化钨，让硫溶液中二硫化钨质量分数为0.05%～10%，在二硫化钨的减摩润滑作用下硫溶液通过低温区下侧排液口进入硫回收装置，回收含二硫化钨的硫块返回与钨粉混合回用；  4）二硫化钨粉末后处理  由步骤2）制得的二硫化钨由推舟通过分段反应管低温区和冷却区降至室温，过筛分机和磨料机，获得需要粒度的二硫化钨粉末。