用于分离二氧化碳/甲烷的高性能炭分子筛的制备方法

摘要

本发明以农业废弃物为原料，提供了一种对CO₂/CH₄具有高吸附选择性和高吸附容量的炭分子筛的制备方法，具体步骤包括成型、炭化、活化、改性工艺。所得到的炭分子筛主要孔径分布在0.3-0.4nm之间，比表面积达到2400-2800m²·g^-1，常温常压下具有很高的CO₂吸附容量（75-85mL·g^-1），对二氧化碳和甲烷的平衡吸附选择性系数α（CO₂/CH₄）达到65-73之间。该方法提高了炭分子筛的吸附容量，同时用改性的方法提高了炭分子筛对CO₂/CH₄的气体分离系数，在气体分离技术中具有广阔的应用前景。

主权项

用于分离二氧化碳/甲烷的高性能炭分子筛的制备方法，其具体的制备步骤如下：（1）成型：将原料纤维破碎至1‑2mm长度，与粘结剂以质量比1‑2:1混合并揉捏，然后挤压成柱型；原料为碳含量在80%以上的农业废弃物，粘结剂为液态酚醛树脂、煤焦油、沥青、糖蜜、腐殖酸中的一种或两种混合；（2）炭化：将原料在惰性气氛下管式炉中300℃‑500℃炭化30min‑1h，程序升温速率为5‑10℃/min，自然冷却至室温；（3）活化：将上述炭化后产品在含K⁺的碱性溶液中浸泡2‑4h，然后敞开口置于真空干燥箱中100‑120℃烘干；再将烘干后的产品置入封闭但留有小孔的体系即半封闭体系中，在静态空气气氛下马弗炉或管式炉中程序升温至400‑500℃恒温0.5‑1h，之后继续升温至700‑800℃恒温0.5‑1h，升温速率为5‑10℃/min，自然冷却至室温后取出，并用水洗涤至中性；（4）改性：将水洗涤后的产品室温下在含有有机胺的溶液中浸泡2‑4h，然后在真空干燥箱中80‑100℃烘干；将烘干后的样品置于微波炉中，在氮气气氛下程序升温至400‑500℃恒温微波处理0.5‑1h，升温速率为5‑10℃/min；然后继续程序升温至800‑1000℃恒温微波处理0.5‑1h，升温速率为5‑10℃/min，之后自然冷却至室温，得到最终炭分子筛产品。