发明名称 一种制备2-烷基苯并咪唑类化合物的方法
摘要 本发明提供了一种制备2-烷基苯并咪唑类化合物的方法,向干燥的反应容器中加入a mol邻苯二胺和b mol脂肪族羧酸,将原料混合均匀并静置,使其进行反应,其中a:b=1:(1~1.2);再将反应容器置于45~100℃的温度下使原料继续反应,得反应混合物;将反应混合物冷却至室温,得悬浊液,调节其的pH值为8~9,然后水洗、抽滤,得到的滤饼即为粗产品,将粗产品重结晶,得2-烷基苯并咪唑类化合物。该方法实验操作简单、所需原料廉价易得、所需实验设备简单、反应时间短、反应温度较低、后处理简单、目标产物的产率高、绿色环保,符合工业生产的需要,是一种经济简便的绿色合成2-烷基苯并咪唑类化合物的方法。
申请公布号 CN103739554B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201310751991.2 申请日期 2013.12.31
申请人 陕西科技大学 发明人 刘玉婷;张晓莉;刘蓓蓓;靖春燕;王捷;梁钢涛;尹大伟;吕博
分类号 C07D235/06(2006.01)I;C07D235/08(2006.01)I;C07D235/14(2006.01)I;C07D235/10(2006.01)I;C07D235/12(2006.01)I 主分类号 C07D235/06(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 陆万寿
主权项 一种制备2‑烷基苯并咪唑类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)向干燥的研钵中加入a mol邻苯二胺和b mol脂肪族羧酸,然后通过研磨将原料混合均匀并静置,在研磨和静置的过程中使原料进行反应,其中a:b=1:(1~1.2);研磨和静置的具体时间为:先研磨2~6min、静置15~20min,然后研磨5~10min、静置20~30min,最后研磨15~20min、静置30~40min;脂肪族羧酸的结构式为:R‑COOH,其中R=H、‑CH<sub>3</sub>、‑C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>、n‑C<sub>3</sub>H<sub>7</sub>、n‑C<sub>7</sub>H<sub>15</sub>、n‑C<sub>9</sub>H<sub>19</sub>、n‑C<sub>10</sub>H<sub>21</sub>、n‑C<sub>17</sub>H<sub>35</sub>、‑CH<sub>2</sub>SH、‑CH<sub>2</sub>NH<sub>2</sub>、‑CHCl<sub>2</sub>、‑CH(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、‑CHClCH<sub>3</sub>、‑CHBrCH<sub>3</sub>、‑CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>SH、‑CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>Cl、‑CHSHCH<sub>3</sub>、‑CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NH<sub>2</sub>、‑(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>NH<sub>2</sub>、‑C(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>、‑C(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>、苯氧亚甲基、4‑氯苯氧亚甲基、2‑氯苯氧亚甲基、2,4‑二氯苯氧亚甲基、3‑氯苯氧亚甲基、4‑氟苯氧亚甲基、4‑溴苯氧亚甲基、4‑碘苯氧亚甲基、4‑甲氧基苯氧亚甲基、2‑硝基苯氧亚甲基、α‑萘氧亚甲基或β‑萘氧亚甲基;2)将反应容器置于45~100℃的温度下使原料继续反应,具体为:先在45~55℃下反应20~40min,然后升温至70~80℃,在70~80℃下反应40~60min,最后升温至90~100℃,在90~100℃下反应90~100min,得反应混合物;3)将反应混合物冷却至室温,得悬浊液,调节悬浊液的pH值为8~9,然后将其水洗、抽滤,得到的滤饼即为粗产品,将粗产品重结晶,得2‑烷基苯并咪唑类化合物。
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