一种贞芪扶正制剂中芒柄花素的含量测定方法

摘要

本发明公开了一种贞芪扶正制剂中芒柄花素的含量测定方法，它是以芒柄花素对照品为对照，以甲醇:水/0.01%～5%磷酸水溶液/0.01%～5%冰醋酸/0.01%～0.5%甲酸水溶液=50～70：50～30或者乙腈:水/0.01%～5%磷酸水溶液/0.01%～5%冰醋酸/0.01%～0.5%甲酸水溶液=20～50:80～50为流动相的高效液相色谱法。本发明方法的专属性强、精密度高、重复性好、回收率高、稳定性高、测量结果准确，达到了有效控制药物质量的目的，确保了产品质量的稳定以及临床用药的安全、有效。

主权项

一种贞芪扶正制剂中芒柄花素的含量测定方法，其特征在于：它是以芒柄花素对照品为对照，以甲醇:0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=50~70：50~30或者乙腈:0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=20~50:80~50为流动相的高效液相色谱法；照高效液相色谱法、按下述步骤进行测定：（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇: 0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=50~70:50~30或者乙腈: 0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=20~50:80~50为流动相；柱温为20~40℃；检测波长为230~270nm；流速为0.5~1.5mL·min^‑1；理论板数按芒柄花素峰计算应不低于5000；（2）对照品溶液的制备：取芒柄花素对照品适量，精密称定，加甲醇制成1mL含0.1mg的溶液，备用；（3）供试品溶液的制备：采用下述方法①‑⑤中的任一种：①精密称取贞芪扶正制剂或其内容物2.0g，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取30~60min，待冷却后，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液即得；②精密称取贞芪扶正制剂或其内容物2.0g，用适量石油醚索氏提取30min，残渣挥干后，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取30~60min，待冷却后，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液即得；③精密称取贞芪扶正制剂或其内容物2.0g，精密加入70%~80%的乙醇100mL，称定重量，超声提取lh，用乙醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，减压浓缩至干，残渣加适量水使溶解，上大孔吸附树脂柱，静置吸附30min，依次用水、40%乙醇、70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，浓缩至干，用甲醇溶解并转移至50mL的量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；④精密称取贞芪扶正制剂或其内容物2.0g，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取1h，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，浓缩至干，残留物用0.3%氢氧化钠溶液溶解后，加稀盐酸调至pH5~6，然后用乙酸乙酯或水饱和的正丁醇萃取四次，合并有机层，减压蒸干，残渣用甲醇定容至50mL，摇匀，即得；⑤精密称取贞芪扶正制剂或其内容物2.0g，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声或回流提取1h，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液50mL，浓缩至干，残渣加适量温水溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，充分提取后，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水10mL使溶解，通过大孔吸附树脂柱，以水50mL洗脱，弃去水液，再用40%乙醇洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。