介孔分子筛SBA-15复合纳米表面印迹聚合物及其制备方法

摘要

介孔分子筛SBA-15复合纳米表面印迹聚合物及其制备方法，将介孔分子筛SBA-15粉末超声分散于甲苯溶液中，再加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，制得改性后的介孔分子筛SBA-15，再依次用甲苯、甲醇超声洗涤、离心，最后真空干燥备用；将模板分子、功能单体加入致孔剂中，超声溶解后，制得预组装溶液A；将改性后的介孔分子筛分散于致孔剂中得到溶液B；将上述溶液混合，再加入交联剂和引发剂，升温发生聚合反应；反应结束后离心除去上清液，产物用甲醇-冰醋酸混合溶液反复超声洗涤，再用甲醇洗至中性，得到介孔分子筛SBA-15复合纳米表面印迹聚合物。本发明产物能实现体内黄芩苷的高效分离和纯化。

主权项

介孔分子筛SBA‑15复合纳米表面印迹聚合物，其特征在于由以下步骤制得：(1)40℃下将2g聚氧乙烯—聚氧丙烯—聚氧乙烯三嵌段共聚物加入60g 2M盐酸和15g去离子水中，搅拌溶解4h，转速为500rpm；边搅拌边加入4.25g正硅酸乙酯，40℃下继续搅拌24h，转速为1000rpm；100℃聚四氟乙烯高压釜内静置24h；过滤，室温晾干，所得产物于马弗炉中以5℃/min程序升温至550℃，再于550℃焙烧6h制得SBA‑15粉末；(2)称取制得的SBA‑15粉末0.5g超声分散于50mL甲苯溶液中，加入10mL MPS，通氮气10min，密封混合液，转速为1000rpm，55℃下搅拌回流24h，制得改性后的SBA‑15，然后用甲苯、甲醇超声洗涤，离心，除去未反应的MPS，在40℃下真空干燥12h，备用；(3)取0.5mmol黄芩苷，2.5mmol AM，40℃超声溶于25mL乙醇中，充分摇匀，25℃下静置4h，使黄芩苷和AM进行预组装；同时称取0.1g上述改性后的SBA‑15分散在25mL的乙醇中，超声30min；然后将预组装的溶液与改性后的SBA‑15分散溶液混合，加入10.0mmol EGDMA，AIBN 71.5mg，通氮气10min，密封混合液；在氮气保护下，程序升温引发聚合：50℃反应6h，60℃反应24h，最后升温到85℃反应6h；(4)反应结束后离心除去上清液，产物用体积比9:1的甲醇‑冰醋酸混合溶液反复超声洗涤，直至上清液紫外检测不到模板分子为止；再用甲醇洗至中性，然后40℃真空干燥至恒重，得到介孔分子筛SBA‑15复合纳米表面印迹聚合物。