| 发明名称 | 一种两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法。该方法包括：(1)向浓度为盐酸中加入2,4-二硝基苯胺，搅拌混合均匀，滴加溴素，继续搅拌反应10～60min；(2)向步骤(1)的反应体系中通氯气，通氯气完毕，继续保温反应10～50min；(3)向步骤(2)的反应体系中，滴加双氧水，再保温反应10～60min；(4)将步骤(3)所得产物过滤，洗涤，干燥，即得2,4-二硝基-6-溴苯胺。本发明氯气氧化溴化过程产生的副产物为氯化氢，双氧水氧化溴化过程产生的副产物为水，形成盐酸，无母液以外的其它副产物生成，实现了绿色工业生产。 | ||
| 申请公布号 | CN104447357B | 申请公布日期 | 2016.01.20 |
| 申请号 | CN201510006794.7 | 申请日期 | 2015.01.07 |
| 申请人 | 山东昌邑灶户盐化有限公司 | 发明人 | 付忠东;高建伟;徐丕法;万克玲;徐少华 |
| 分类号 | C07C211/52(2006.01)I;C07C209/74(2006.01)I | 主分类号 | C07C211/52(2006.01)I |
| 代理机构 | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人 | 杨磊 |
| 主权项 | 一种两段氧化溴化制备2,4‑二硝基‑6‑溴苯胺的方法，包括以下步骤：（1）向浓度为10～35wt%的盐酸中加入2,4‑二硝基苯胺，搅拌混合均匀，于35～65 ℃滴加溴素，继续搅拌反应10~60 min； 所述的2,4‑二硝基苯胺摩尔用量与盐酸的体积之比为0.5mol：（350～750）mL；所述的溴素与2,4‑二硝基苯胺的摩尔比为（0.5～0.65）：1；所述的溴素的滴加时间为1~5 h；（2）向步骤（1）的反应体系中，于35～65 ℃，缓慢通入氯气，通氯气完毕，继续保温反应10~50min；所述的氯气与步骤（1）中的溴素的摩尔比为：（0.05～0.12）:0.275；所述的氯气通入时间0.5~4.5 h；（3）向步骤（2）的反应体系中，于35～65 ℃，滴加加入浓度为10~35wt%的双氧水，再保温反应10~60min；所述的双氧水与步骤（1）中的溴素的摩尔比为：（0.075～0.275）:0.275；所述的双氧水滴加时间0.5~5 h；（4）将步骤（3）所得产物过滤，将固体洗涤至pH = 5～7，干燥，即得2,4‑二硝基‑6‑溴苯胺。 | ||
| 地址 | 261303 山东省潍坊市昌邑市柳疃镇青乡北 | ||