发明名称 |
1-甲氧基钩吻碱的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种从钩吻提取物中制备1-甲氧基钩吻碱的方法,包括步骤:(1)乙酸乙酯萃取;(2)硅胶色谱纯化;(3)Sephadex LH-20色谱纯化。本发明是一种制备1-甲氧基钩吻碱的简化工艺,能极大地提高1-甲氧基钩吻碱的得率,可用于1-甲氧基钩吻碱的工业制备。 |
申请公布号 |
CN102731514B |
申请公布日期 |
2016.01.20 |
申请号 |
CN201110081540.3 |
申请日期 |
2011.03.31 |
申请人 |
上海中医药大学;上海张江中药现代制剂技术工程研究中心 |
发明人 |
梁爽;冯怡;阮克锋 |
分类号 |
C07D491/22(2006.01)I |
主分类号 |
C07D491/22(2006.01)I |
代理机构 |
上海浦一知识产权代理有限公司 31211 |
代理人 |
王函 |
主权项 |
从钩吻提取物中制备1‑甲氧基钩吻碱的方法,其特征在于:包括步骤:(1)乙酸乙酯萃取步骤将钩吻提取物的水溶液用体积比为0.5∶1~2∶1的乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯层,减压回收溶剂,得萃取纯化的浸膏A;所述钩吻提取物中所用的提取溶剂为体积浓度为70%~95%的乙醇溶液;(2)硅胶色谱纯化步骤将步骤(1)所得浸膏A用100‑200目或200‑300目柱层析硅胶柱色谱分离,并以体积比为50∶1~25∶1的氯仿‑甲醇溶液进行洗脱,将洗脱液作TLC检识,合并含有1‑甲氧基钩吻碱的流份,减压回收溶剂,得浸膏B,将浸膏B再用薄层层析硅胶柱色谱分离,并以氯仿洗脱5BV后,用氯仿‑甲醇100∶1洗脱,收集洗脱液,并作TLC检识,合并含有1‑甲氧基钩吻碱的流份,回收溶剂,即得浸膏C;(3)Sephadex LH‑20色谱纯化步骤将步骤(2)所得的浸膏C Sephadex LH‑20柱色谱分离,甲醇洗脱,洗脱液作TLC检识,合并含有1‑甲氧基钩吻碱的流份,减压回收溶剂,即得纯化的1‑甲氧基钩吻碱,其中,所述硅胶色谱纯化步骤与Sephadex LH‑20色谱纯化步骤的顺序能够颠倒。 |
地址 |
201203 上海市浦东新区张江高科技园区蔡伦路1200号 |