发明名称 一种制备碳纳米管复合导电水凝胶涂层修饰电极的方法
摘要 本发明涉及生物医用材料及医疗器械相关领域,特别涉及采用电泳沉积法制备碳纳米管复合导电水凝胶涂层修饰电极的方法。包括步骤:步骤一,制备碳纳米管分散液;步骤二,制备碳纳米管复合高分子溶胶体;步骤三,金属电极的预处理;步骤四,电泳沉积制备复合导电水凝胶涂层;步骤五,对复合涂层进行交联;最终形成碳纳米管复合导电水凝胶涂层修饰电极,制备好的电极置于磷酸盐缓冲溶液中备用。本发明采用了多种表面处理碳纳米管的方法,以及多种溶胶-凝胶相转变或交联方法,克服了碳纳米管及其复合材料在水溶液体系中难以分散、易团聚、潜在的生物安全性风险等问题。
申请公布号 CN103196965B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201310086311.X 申请日期 2013.03.18
申请人 北京科技大学 发明人 郑裕东;李伟;林清华;付晓利;王鹏飞
分类号 G01N27/30(2006.01)I 主分类号 G01N27/30(2006.01)I
代理机构 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人 皋吉甫
主权项 一种制备碳纳米管复合导电水凝胶涂层修饰电极的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,制备碳纳米管分散液;对碳纳米管进行表面氧化处理;取200mg~500mg多壁碳纳米管放入200~500mL30%的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>溶液中超声25min~40min,之后于50~80℃下冷凝回流1~2小时;将得到的溶液通过0.2μm的聚偏氟乙烯膜真空抽滤;用去离子水洗涤过滤出来的碳纳米管至中性,再放入真空干燥箱进行烘干;将干燥后的碳管加入到40~80mL含有浓硫酸与浓硝酸的混酸溶液中(vH<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>:vHNO<sub>3</sub>=3:1)进行磁力搅拌1~2小时,之后将其在50℃~65℃下超声分散2~4小时;将所得分散液进行离心操作以除去多余酸液,将离心出来的碳纳米管用大量去离子水洗涤至中性;最后置于50℃~80℃条件下真空干燥即得需要的酸化碳管;取20mg~40mg酸化碳管,加入20mL~40mL去离子水,超声分散2~4小时制备出分散均匀的碳纳米管分散液;步骤二,制备碳纳米管复合高分子溶胶体:称取1g~5g的可溶性高分子,加入100~500g去离子水并配合磁力搅拌器搅拌,在50~100℃下使溶质高分子充分溶解,得到浓度为1%~5%的高分子溶胶;继续磁力搅拌,将碳纳米管分散液缓缓滴加到高分子溶胶体中,磁力搅拌30~50min后超声分散1~3小时,使得碳纳米管与均匀分散到高分子溶胶当中;步骤三,金属电极的预处理:将片状金属电极用0.05μm~0.1μm的Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>抛光粉抛光电极表面成镜面,用去离子水冲洗干净;配制稀硫酸溶液,将电极放入稀硫酸中,置于超声震荡清洗器中清洗1~5分钟,除去表面氧化层;最后用无水乙醇和去离子水超声清洗1~2min;取出金属电极风干备用;步骤四,电泳沉积制备复合导电水凝胶涂层:采用直流电源,将预处理过后的片状电极分别作为阴极和阳极,电极平行排列,通过绝缘胶隔开以保证电极之间距离固定;将平行排列的阴阳极金属片上端通过导线连接直流电源,下端浸入到步骤二中配制好的碳纳米管和水凝胶的混合液中;采用恒压模式,调整合适的电压15v~45v,调整合适的时间1~3.5min,电泳沉积获得碳纳米管和水凝胶复合涂层;沉积完成之后,关闭电泳仪电源,从溶液中谨慎取出电极;水凝胶包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、壳聚糖、胶原、明胶、透明质酸、海藻酸盐等其中的一种或一种以上组成的混合物;所述电泳沉积过程,直流电压的选择为10v~100v;电泳沉积时间为10s~600s;金属电极片之间的距离为1mm~50mm;步骤五,对复合涂层进行交联;最终形成碳纳米管复合导电水凝胶涂层修饰电极,制备好的电极置于磷酸盐缓冲溶液中备用;交联方法如下:待沉积涂层稳定不流动之后,对碳纳米管复合导电水凝胶涂层进行辐射交联,剂量为10~100kGy,时间为10~80min,最终形成碳纳米管复合导电水凝胶涂层修饰电极,制备好的电极置于磷酸盐缓冲溶液中备用。
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