一种从大兴安岭野生杜香里提纯精油和熊果酸的制备方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，本发明的优点是：1、超临界CO2萃取技术，萃取过程系统密闭，避免小分子易挥发油的破坏，整个精油萃取在接近室温条件下进行，活性损失极少。2、运用分子蒸馏技术纯化精油，操作温度远低于物质常压下沸点温度，且加热时间非常短，不会对物质本身造成破坏，精油分离纯化程度及产品收率高。3、采用超声波提取，有效成分受热时间降低、生物活性高；硅胶柱层析纯化技术，使熊果酸的纯度进一步提高，简单易操作，生产成本大大降低。本发明大大降低了萃取时间，提高了萃取速度，同时纯化效果明显，有效成分含量高，可以同时得到精油和熊果酸两种产品，且精油相对含量达到77.4％，熊果酸纯度提高到98.73％。

主权项

一种采用超临界二氧化碳萃取并与分子蒸馏技术藕联，超声波提取再结合柱层析，分别得到精油、熊果酸二种成分的方法，其步骤如下：(1)杜香叶粉碎至40‑60目，采用超临界二氧化碳萃取，在一定温度和压力下，以1‑2L/h的CO₂流量，萃取4‑6h，回收CO₂，得到精油粗品，超临界二氧化碳萃取的温度为40‑45℃、压力10‑15MPa；(2)用刮膜式分子蒸馏器，采用两级分离，一级蒸馏在进料速度1‑1.5ml/min、200‑300r/min刮膜转速下蒸馏，蒸馏温度为90‑95℃；二级蒸馏在进料速度1.2‑2.0ml/min、250‑360r/min刮膜转速下蒸馏，蒸馏温度为100‑105℃，除去精油异味，进一步提纯精油，采用GC‑MS分析，精油相对含量为65％以上；(3)提取后渣子加入一定体积浓度乙醇，超声波提取，超声频率为50‑70KHz，料液比为1:10‑15，超声时间为30‑50min，薄层层析检测分析，收集得到熊果酸提取液；(4)回收乙醇，初步浓缩，得熊果酸浸膏，溶于丁醇，上200‑300目硅胶柱层析，对提取物进行纯化，(5)先用石油醚除去残余脂类等杂质；再用甲醇‑丙酮以一定比例作为洗脱液洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测，以95％熊果酸为对照品对照，洗脱溶剂甲醇‑丙酮的比例为8‑10:1；(6)收集洗脱液浓缩，真空干燥，得到含量为98％以上的熊果酸成品。